[发明专利]一种噻虫啉半抗原的合成方法

权利要求书

1.一种噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：

(1)在氮气保护下将噻虫啉、巯基丙酸和氢氧化钾混合，然后加入二甲亚砜，搅拌至全部溶解；

(2)缓慢升温至95～100℃，在95～100℃保温反应2～3h；

(3)将步骤(2)得到的反应体系降温至20～25℃，向该反应体系中加水，随后使用盐酸调节反应体系的pH值至3～4；

(4)向步骤(3)得到的反应体系中加三氯甲烷进行萃取，收集下层有机层；

(5)用盐酸调节步骤(4)得到的有机层液体的pH值至5～6，抽滤，滤液减压脱干得到的固体用甲醇打浆溶解，过滤，滤液减压脱干得到产物；

(6)过产物硅胶柱，旋蒸，得到噻虫啉半抗原纯品。

2.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，噻虫啉、巯基丙酸和氢氧化钾的摩尔比为1:1:1～3。

3.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，二甲亚砜与噻虫啉的用量比为5～6mL：1mol。

4.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，搅拌速度为100～130转/分钟。

5.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，缓慢升温的速率为1～2℃/分钟。

6.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，向反应体系中加入水的体积量为步骤(2)得到的反应体系体积的2～3倍。

7.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(3)或(5)中中，盐酸的浓度为1～2mol/L。

8.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，向反应体系中加入三氯甲烷的体积量为步骤(3)得到的反应体系体积的40％～50％；萃取2～3次，合并萃取液。

9.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(5)中，滤液减压脱干温度为40～50℃；甲醇的加入量为固体体积的2～3倍。

10.根据权利要求1所述的噻虫啉半抗原的合成方法，其特征在于，步骤(6)中，过柱时，洗脱剂为甲醇与乙酸乙酯按体积比1:5的混合物，展开剂为甲醇与乙酸乙酯按体积比为1：1的混合物；旋蒸温度为30～50℃。