[发明专利]3,4-二羟基二苯甲酮的合成方法

权利要求书

1.一种3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括：

步骤一、将重量份数为25～40份的液溴减压得到的溴蒸汽通入邻苯二酚的重量份数为18～25份的冰醋酸溶液，得4-溴-1，2-二羟基苯的粗提物，柱层分离，取下层溶液，冷却结晶，得4-溴-1，2-二羟基苯；

步骤二、将步骤一得到的4-溴-1，2-二羟基苯与重量份数为26.7～44.5份的四氢呋喃、重量份数为4.0～5.4份的镁条混合，通入重量份数为24.4～34.3份苯甲酰氯液体减压得到的苯甲酰氯蒸汽，其中所述苯甲酰氯蒸汽的重量份数通入速度为0.98～1.22份/min，30～40℃加热冷凝减压回流并搅拌，待镁条全部溶解后停止加热，减压干燥得固体，清水洗涤蒸干得到的固体，即3，4-二羟基二苯甲酮。

2.如权利要求1所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述柱层分离具体为：将4-溴-1，2-二羟基苯的粗提物加到层析柱中，加压至层析柱中的液体分为上下两层，收集下层的液体，并用石油醚梯度洗脱，得下层溶液；

其中，所述层析柱的填料为200～300目的α-氧化铝颗粒。

3.如权利要求2所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述步骤二是在氮气保护下进行。

4.如权利要求3所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述苯甲酰氯蒸汽的温度为115～130℃。

5.如权利要求4所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，所述减压加入重量份数为24.4～34.3份的苯甲酰氯的步骤中的压力为0.07～0.09MPa。

6.如权利要求5所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述溴蒸汽的温度为28～40℃。

7.如权利要求6所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述邻苯二酚的冰醋酸溶液的温度为-2℃～8℃。

8.如权利要求7所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，还包括，向所述步骤二清水洗涤之后的洗涤水中通入重量份数为12.84～19.26份的氯气，静置至洗涤水出现棕红色，55～65℃旋转蒸发洗涤水得氯化镁溶液，蒸干，得氯化镁固体。

9.如权利要求8所述的3，4-二羟基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述镁条依次经过以下预处理步骤：醋酸洗涤2～3次，清水洗涤2～3次，干燥。