[发明专利]一种导电二氧化钛纳米棒有序阵列薄膜剥离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种薄膜剥离方法，尤其是涉及一种导电二氧化钛纳米棒有序阵列薄膜剥离工艺。

背景技术

一维纳米结构，是纳米材料的一种特殊结构，其在高信息量存储，超微纳米结构阵列激光和新型电器设备上有着巨大的应用前景，在光电催化领域，一维纳米材料由于其可控的形貌结构，为电子提供了一种快速分离的渠道，而有着巨大的应用前景。而TiO₂是一种重要的半导体光催化剂，TiO₂因为其绿色无毒、催化活性高、化学稳定性好、价廉易得等受到青睐，成为典型的光催化剂。

国内外很多的研究者所得到的一维TiO₂纳米结构电极薄膜的制备大多是基于氟掺杂的二氧化锡导电玻璃、氧化铟锡导电玻璃或者Ti的金属基底，但是这些方法都是对材料进一步进行物理或化学方法剥离，会损坏材料的有序纳米结构。

目前，广泛使用的方法是以氟掺杂的二氧化锡导电玻璃作为基底，但这很大程度上局限了应用范围。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无损坏的导电二氧化钛纳米棒有序阵列薄膜剥离工艺，本工艺所制备的薄膜导电性好，阻抗低，有着广阔的应用前景。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种导电二氧化钛纳米棒有序阵列薄膜剥离工艺，包括以下步骤：

(1)将钛的前驱体溶于溶剂，得到钛的前驱体溶液，并搅拌；

(2)在钛的前驱体溶液中对称倾斜放置两片洗净的FTO导电玻璃(掺杂氟的SnO₂透明导电玻璃)，放入水热釜中进行水热处理，冷却后，取出FTO导电玻璃，直接得到附着在FTO导电玻璃上的导电二氧化钛纳米棒有序阵列薄膜。

优选地是，步骤(1)所述的钛的前驱体为钛酸异丙酯。

优选地是，步骤(1)所述的溶剂为浓盐酸和水体积比为1:1的混合溶液。

优选地是，所述的浓盐酸质量浓度为36～38％。

优选地是，步骤(1)所述的钛的前驱体与溶剂的体积比为1:(40～50)。

优选地是，步骤(2)中所述的FTO导电玻璃使用前分别在丙酮、水、乙醇三种溶液中超声处理。

优选地是，步骤(2)中，水热处理的温度为155℃，水热处理时间为7～36h。

优选地是，步骤(2)中，钛的前驱体溶液占水热釜内衬的体积比为60～63％。

优选地是，步骤(2)中，所述的水热釜采用聚四氟乙烯内衬。

本发明采用高温水热方法，钛的前驱体溶液在水热釜中高温高压处理，随着二氧化钛纳米晶的形成，溶液中氯离子选择性附着在二氧化钛纳米晶的(110)晶面上，抑制晶面生长，且盐酸能够有效降低晶面的表面能，促进(001)方向择优取向各向异性生长，便可在导电玻璃的导电面形成一层二氧化钛纳米棒阵列，随着水热时间延长，盐酸将导电玻璃上含氟的二氧化锡层进行均匀刻蚀，使其二氧化钛纳米棒阵列随之剥离。先配制盐酸溶液，接着加入钛的前驱物，然后通过调控水热釜反应温度，即可得到沿(001)面方向生长的二氧化钛纳米棒，并通过调控反应时间，可均匀剥离二氧化钛纳米棒薄膜阵列，这种自由无支撑二氧化钛纳米棒在环境治理、光解水产氢、染料敏化太阳能电池、光电材料等方面有着潜在的应用价值。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1、本发明提供了一种一步合成并且剥离的全新的导电自由无支撑二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备方法。制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短。

2、所合成并剥离的导电自由无支撑二氧化钛薄膜，其纳米棒排布均匀，长短可调，在4-6μm。所制得的催化剂具有很好的结晶度，且具有明显的单晶衍射。

附图说明

图1为剥离的TiO₂纳米棒阵列薄膜透射电子显微镜照片，插图为选区电子衍射。

图2为本发明剥离的TiO₂纳米棒阵列薄膜的X-射线衍射图。

图3为剥离的TiO₂纳米棒阵列薄膜EDS。

图4为剥离的TiO₂纳米棒阵列薄膜FESEM-mapping。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1