[发明专利]一种低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂的制备方法有效
申请号: | 201510337026.X | 申请日: | 2015-06-17 |
公开(公告)号: | CN104892880B | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 许钧强;康伦国;姚东生;阳京辉;邓安;王会池 | 申请(专利权)人: | 合众(佛山)化工有限公司;韶关市合众化工有限公司 |
主分类号: | C08G18/09 | 分类号: | C08G18/09;C08G18/79;C08G18/80;C08G18/48;C08G18/66 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司44340 | 代理人: | 张佳 |
地址: | 528138 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 游离 单体 含量 tdi 三聚体 亮光 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂,其特征在于,所述的低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂,按重量百分比计,其组成为:2,4-甲苯二异氰酸酯46.0%~52.0%、聚醚多元醇1.0%~2.0%、长链醇3.0%~5.0%、催化剂A 0.1%~0.3%、正丁醇1.5%~3.0%、催化剂B 0.05%~0.1%、阻聚剂0.15%~0.30%、抗氧剂0.2%~0.4%、溶剂40.0%~52.0%;所述各组分含量之和满足100%;
由以下步骤制备:
a)、按重量百分比,依次加入2,4-甲苯二异氰酸酯、聚醚多元醇、长链醇、溶剂到反应釜中,通N2保护,升温到75~80℃,保温0.5~1h后,降温到55℃,加入催化剂A,控制温度在55~65℃反应4h后,开始检测NCO,之后每隔0.5h检测一次NCO值;
b)、当检测的NCO在10±0.5%时,加入正丁醇和催化剂B,控制温度在55~60℃;当检测的NCO在7.5±0.3%时,加入阻聚剂、抗氧剂和溶剂兑稀,搅拌0.5h,降温到40℃,过滤包装,得低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂;
其中,所述的催化剂A为DMP-30、三嗪(PC-41)、双(二甲氨基乙基)醚或三亚乙基二胺的一种与异辛酸钾、异辛酸锌、醋酸钾或环烷酸锌的一种和溶剂的组合物;所述的催化剂B为异辛酸钾、异辛酸锌、醋酸钾、环烷酸锌一种或几种的组合;所述的聚醚多元醇、长链醇、正丁醇和溶剂预先做脱水处理。
2.根据权利要求1所述的低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂,其特征在于,所述的聚醚多元醇为210聚醚、220聚醚的一种;所述的长链醇为月桂醇、十六碳醇、十八碳醇的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂,其特征在于,所述的阻聚剂为磷酸、次磷酸或苯甲酰氯的一种;所述的抗氧剂为BHT、BHEB、DBEP、1330、1010、1098或UV-P的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的低游离单体含量的TDI三聚体亮光固化剂,其特征在于,所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯的一种或几种的组合。
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