[发明专利]一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置及制备工艺

权利要求书

1.一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置，其特征在于：所述装置包括进料系统、混合系统、反应系统、背压阀、冷却接收系统、清洗系统和外置循环浴系统；所述进料系统包括水合肼储罐，环氧乙烷储罐以及分别与水合肼储罐、环氧乙烷储罐连接的进料泵；所述混合系统包括CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器；所述反应系统包括一段裂管反应器；所述背压阀压力范围0～15MPa；所述冷却接收系统包括CRMH系列微换热器和接收储罐；所述清洗系统包括清洗储罐和清洗泵，二者串联连接，所述清洗泵通过三通阀门分别与两台进料泵的出料口连接；所述水合肼储罐或环氧乙烷储罐与进料泵、微混合器、裂管反应器、背压阀、微换热器以及接收储罐串联连接；所述混合系统、反应系统、冷却接收系统分别置于循环浴系统。

2.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述环氧乙烷储罐为带夹套的不锈钢储罐，其上端有两条直通储罐内部的管线，一路连接氮气瓶，另一路连接环氧乙烷气瓶，下端有一条出料管线，连接至进料泵；储罐可承受的压力为0～5MPa。

3.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述CPMM系列微混合器为由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种坡状结构；流体在流动过程中不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合，完成混合过程。

4.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述SIMM系列微混合器为液体通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器。

5.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述Starlam系列微混合器为具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起，流体通过不同的通道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合。

6.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述CRMH系列微换热器为内部结构由几个或几百个微结构板片排列而成，通过高精度的激光焊接密封，形成微管式内腔，换热面积大。

7.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述裂管反应器为一系列可自由组合的合金材质管线。

8.如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述进料系统包括一个水合肼储罐，一个环氧乙烷储罐，分别与水合肼储罐、环氧乙烷储罐连接的两台进料泵P01和P02；进料泵P01入口前设置压力传感器PiR01和过滤阀F01，进料泵P02入口前设置过滤阀F02；所述微混合器的两个入口前及出口后设置温度检测仪TiR01、TiR02、TiR03，裂管反应器的出口后设置温度检测仪TiR04和压力传感器PiR02。

9.如上述权利要求所述的微反应器装置应用于生产2-羟乙基肼的工艺方法，包括以下步骤：

1)调试：将微反应器装置中的清洗泵打开，使水进入微反应器装置进行清洗并试漏，调整背压阀压力1.5～2.5MPa，整个系统无漏液现象则关闭清洗泵，调试完毕；

2)准备原料环氧乙烷及水合肼：将环氧乙烷气体通过冷凝装置转移至环氧乙烷储罐中，通氮气加压至1.0～1.5MPa；将含量40％～80％的水合肼溶液置于水合肼储罐中；

3)进料：同时打开分别与水合肼储罐和环氧乙烷储罐连接的进料泵，使水合肼与液态环氧乙烷分别通过进料泵进入CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器的两个入口，调控水合肼和环氧乙烷的体积流量比；

4)反应：两股料液在微混合器混合，由出口流出进入裂管反应器进一步反应，从裂管反应器出口流出，经过背压阀进入CRMH系列微换热器，将热量转移出去，最终进入接收储罐；

5)减压蒸馏的产品：将接收储罐得到的产品减压蒸馏，除去水及多余的水合肼，得到产品2-羟乙基肼。

10.如权利要求9所述的生产2-羟乙基肼的工艺方法，其特征在于：步骤4)中所述两股料液于15～80℃下进行混合，于40～80℃条件下进行反应，接收产物在0～10℃条件进行；水合肼与环氧乙烷摩尔比为1～12：1，优选为12：1。