[发明专利]一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置及制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种微反应器装置，具体地说是一种能够高效、安全地生产2-羟乙基肼的微反应器装置。

背景技术

2-羟乙基肼，是一种无色或淡黄色粘性油状液体，易溶于水、乙醇等溶剂，是一种强还原性物质。2-羟乙基肼是合成呋喃唑酮的重要中间原料，此外也可用作植物生长调节剂、聚氨酯和聚丙烯腈的稳定剂、油井腐蚀抑制剂以及环氧树脂固化剂和交联剂等。

关于2-羟乙基肼的合成，从报道过的合成方法来看，主要为环氧乙烷气体在一定温度下缓慢地通入水合肼溶液发生加成反应，结束后减压脱去大部分水和未反应的水合肼而得，其反应式如下：

由于环氧乙烷化学性质活泼，2-羟乙基肼会进一步与环氧乙烷发生加成反应生成多乙醇肼，与水合肼是竞争反应关系，副反应式如下：

为了减少副反应的发生，提高反应选择性，常规工艺中通常使水合肼大大过量，并控制一定的温度，例如当水合肼与环氧乙烷摩尔比为5：1时，得到的2-羟乙基肼纯度约为70％，而增大到12：1时，得到的2-羟乙基肼纯度可达90％。但这种不断增加水合肼用量的做法，使工业生产中原料成本大大增加，回收水合肼的能耗也相应增加，设备投入大但产能低；另一方面，工业放大生产意味着环氧乙烷通入量增加，反应时间延长，副反应随之增多，产品质量下降。目前常规工业生产面临着原料成本高、能耗大、产能低、产品质量差以及有放大效应等问题，而环氧乙烷易燃易爆的特性使安全性问题不容忽视。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的问题，应用微反应器设备来生产2-羟乙基肼。微型化工反应元件是微设备的重要组成部分，比较常见的有微混合器、微换热器、微分离器和微型泵等；目前国内外很多研究机构已将微反应器设备应用于化学工程领域，通过相关实验研究发现，与传统搅拌釜式反应器相比，微反应器设备在微观混合效率、传质、传热等方面表现出明显优势，特别是控制反应物料按配比精确瞬时混合使有机化学反应选择性大大提高，减少了副反应的发生和反应物料的浪费，可连续化生产而无放大效应。具体技术方案如下。

本申请提供一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置，所述装置包括进料系统、混合系统、反应系统、背压阀、冷却接收系统、清洗系统和外置循环浴系统；所述进料系统包括水合肼储罐，环氧乙烷储罐以及分别与水合肼储罐、环氧乙烷储罐连接的进料泵；所述混合系统包括CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器；所述反应系统包括一段裂管反应器；所述背压阀压力范围0～15MPa；所述冷却接收系统包括CRMH系列微换热器和接收储罐；所述清洗系统包括清洗储罐和清洗泵，二者串联连接，所述清洗泵通过三通阀门分别与两台进料泵的出料口连接；所述水合肼储罐或环氧乙烷储罐与进料泵、微混合器、裂管反应器、背压阀、微换热器以及接收储罐串联连接；所述混合系统、反应系统、冷却接收系统分别置于循环浴系统。

本申请中所述环氧乙烷储罐为带夹套的不锈钢储罐，其上端有两条直通储罐内部的管线，一路连接氮气瓶，另一路连接环氧乙烷气瓶，下端有一条出料管线，连接至进料泵；储罐可承受的压力为0～5MPa。

本申请中所述CPMM系列微混合器又名分离再结合型微混合器，由两个具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种坡状结构；流体在流动过程中不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合，完成混合过程。通过CPMM系列微混合器的物料通量为：CPMM-R300通量范围0.5～4L/h，CPMM-R600通量范围2～40L/h，CPMM-R2400通量范围15～250L/h；

本申请中所述SIMM系列微混合器又名内交叉指型微混合器，液体通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元，通过狭缝状交叉型通道形成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合器。由于流体薄层的厚度非常小，通过这样的扩散过程即可实现快速混合；SIMM-V2通量范围0.04～2.5L/h。

本申请中所述Starlam系列微混合器又名星型微混合器，具有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起，流体通过不同的通道流经不同类型的混合芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合；Starlam 30通量范围12～150L/h，Starlam 300通量范围80～1000L/h，Starlam 30000通量范围5000～30000L/h。