[发明专利]一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201510343445.4 | 申请日： | 2015-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104945314A | 公开（公告）日： | 2015-09-30 |
| 发明（设计）人： | 洪帅金;陈河彬;陈文明 | 申请（专利权）人： | 洪帅金 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 362300 福建省泉*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以4-甲基-3-硝基吡啶为原料，甲醇作溶剂，在催化剂的作用下加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4-甲基-3-氨基吡啶；
（2）将4-甲基-3-氨基吡啶与酸反应成盐冷却至-10℃-0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得4-甲基-3-溴吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中催化剂选自Pd/C、Raney Ni中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中加氢还原反应在高压釜中进行，还原温度为20-40℃，还原压力为0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中抽滤步骤采用硅藻土助滤。
5.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中调节溶液pH时用氢氧化钠水溶液调节。
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