[发明专利]一种双阴离子界面引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201510345116.3 | 申请日: | 2015-06-12 |
公开(公告)号: | CN105884640B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 孙怀艳;张瑞丰;李伟逊;尚传洋;江峰;肖通虎;龙能兵 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/08;C08F297/02 |
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地址: | 315211 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 界面 引发 及其 制备 方法 | ||
1.一种双阴离子界面引发剂的制备方法,该引发剂的结构为:
其特征在于步骤依次为:
1)将乙二胺溶于无水乙醇中,乙二胺与乙醇的重量比控制在1∶3~1∶3.5范围,缓慢加入丙烯酸甲酯不断搅拌,乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比尽可能保持1∶2,控制体系温度在20~25℃范围,反应时间要达到5~6小时;
2)向上述反应混合物中加入苯基缩水甘油醚,苯基缩水甘油醚的摩尔数应与上述丙烯酸甲酯的摩尔数相同,在搅拌下将反应温度逐渐升到40~50℃,并在该温度下反应4~5小时;
3)向上述反应液中加入30wt.%的NaOH水溶液,氢氧化钠的摩尔数应为丙烯酸甲酯摩尔数的1.2~1.5倍,在70~80℃温度下回流反应4~5小时,反应结束后将混合物倒入清水中,得到浑浊的分散液;
4)将上述分散液酸化,使pH值小于3,立即析出白色沉淀,将沉淀过滤,并用少量清水洗涤,再将沉淀用10wt.%的NaOH水溶液处理,使其刚好溶解,将所得溶液用旋转蒸发仪浓缩,得到半透明的固体物质界面引发剂。
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