[发明专利]双黄连颗粒中黄芩含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双黄连颗粒含量测定方法，具体地说，是涉及双黄连颗粒中黄芩含量测定方法，属于医药检测技术领域。

背景技术

双黄颗粒是由金银花、黄芩、连翘中药配伍组成，具有疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的感冒，症见发热、咳嗽、咽痛。

双黄颗粒中的黄芩黄芩的味苦、性寒，有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床抗菌性比黄连好，而且不产生抗药性。

为了检测双黄连颗粒中黄芩的含量，中国药典给给出了用高效液相色谱检测其含量，但是该方法所用液相仪为安捷伦1290，色谱柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm编号：试用柱；流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液(50:50)；流速：0.2ml/min；波长：274nm；柱温：40℃；保留时间：4.443min；分析结束时间：15min。具有检测时间长，杂峰多等缺点。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种杂峰少、检测精确度高、检测时间短的双黄连颗粒中黄芩含量测定方法。

本发明提供的的技术方案是这样的：

一种双黄连颗粒中黄芩含量测定方法，依次包括下述步骤：

1)对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得

2)供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品研细，取约1g或0.5g无蔗糖，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇，超声处理20分钟使溶解，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得

3)测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述的色谱条件为：

液相仪：安捷伦1290；

色谱柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm；

流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液；

流速：0.25ml/min；

波长：274nm；

柱温：40℃；

保留时间：1.772min；

分析结束时间：4.0min。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过对所述的色谱条件进行改变，明显缩短了检测，提高了工作效率，而且减少了杂峰，检测精确度高。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的对照品溶液色谱图；

图2是本发明实施例1提供的供试品品溶液色谱图；

图3是现有技术提供的对照品溶液色谱图；

图4是现有技术提供的供试品品溶液色谱图。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。

实施例1

1)对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得

2)供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品研细，取约1g或0.5g无蔗糖，精密称定，置50ml量瓶中，加50％甲醇，超声处理20分钟使溶解，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得

3)测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述的色谱条件为：

液相仪：安捷伦1290；

色谱柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm；

流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液；

流速：0.25ml/min；

波长：274nm；

柱温：40℃；

保留时间：1.772min；

分析结束时间：4.0min；

含量：145mg/袋；

优化前后含量RAD:0.7％。

所得色谱图对照品参阅图1，供试品品参阅图2，具体数据参阅表1和表2。

表1

表2

国标方法：

国标给出的双黄连颗粒中黄芩含量测定方法，依次包括下述步骤：