[发明专利]吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料及制备方法有效
申请号: | 201510349100.X | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN104877673B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 陈景林;郭宗浩;何丽华;刘遂军;温和瑞 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07F9/6558;C09K11/06 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 吡唑 双核铜 配合 发光 材料 制备 方法 | ||
1.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C72H70Cl2Cu2N6O8P4,分子量为:1469.3,分子结构为:
2.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C80H86Cl2Cu2N6O8P4,分子量为:1581.5,分子结构为:
3.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C74H68Cl2Cu2F6N6O8P4,分子量为:1605.3,分子结构为:
4.制备权利要求1或2或3所述的吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法之一:
在氩气氛下,等摩尔的[Cu[MeCN]4][ClO4]、1,4-双[二苯基膦]丁烷[简称dppb]、3-[2-吡啶基]吡唑[简称pypzH]或5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pybpzH]或5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pyfpzH]在二氯甲烷中常温搅拌反应3-5小时,后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用体积比为1:10的二氯甲烷-乙醚混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的无色晶态产物,并用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到白色固态产物即为吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料。
5.制备权利要求1或2或3所述的吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法之二:
在氩气氛下,摩尔比为1:(5-10):2:2的六水高氯酸铜[Cu[ClO4]2·6H2O]、过量铜粉、1,4-双[二苯基膦]丁烷[简称dppb]、3-[2-吡啶基]吡唑[简称pypzH]或5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pybpzH]或5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pyfpzH]在乙腈-二氯甲烷混合溶剂中室温搅拌反应4-6小时,过滤后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用体积比为1:10的二氯甲烷-乙醚混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的无色晶态产物,用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到白色固态产物即为吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料。
6.根据权利要求4所述的制备吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法,其特征是:在氩气氛下,用0.57mmol、186mg的[Cu[MeCN]4][ClO4]和0.57mmol、244mg的1,4-双[二苯基膦]丁烷在20mL二氯甲烷中常温搅拌反应0.5小时,后往该无色透明反应液中加入0.57mmol、83mg的3-[2-吡啶基]吡唑配体,在常温下继续搅拌反应4小时,后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用2mL二氯甲烷—20mL乙醚混合溶剂进行重结晶;过滤重结晶得到的无色晶态产物,用20mL乙醚洗涤3-4次,真空干燥后可得到一白色固体产物即为高氯酸根·二[3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,产率为74%。
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