[发明专利]吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510349100.X 申请日: 2015-06-23
公开(公告)号: CN104877673B 公开(公告)日: 2016-11-30
发明(设计)人: 陈景林;郭宗浩;何丽华;刘遂军;温和瑞 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08;C07F9/6558;C09K11/06
代理公司: 赣州凌云专利事务所 36116 代理人: 曾上
地址: 341000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 吡啶 吡唑 双核铜 配合 发光 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C72H70Cl2Cu2N6O8P4,分子量为:1469.3,分子结构为:

2.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C80H86Cl2Cu2N6O8P4,分子量为:1581.5,分子结构为:

3.一种吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料,即:高氯酸根·二[5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,其分子式为:C74H68Cl2Cu2F6N6O8P4,分子量为:1605.3,分子结构为:

4.制备权利要求1或2或3所述的吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法之一:

在氩气氛下,等摩尔的[Cu[MeCN]4][ClO4]、1,4-双[二苯基膦]丁烷[简称dppb]、3-[2-吡啶基]吡唑[简称pypzH]或5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pybpzH]或5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pyfpzH]在二氯甲烷中常温搅拌反应3-5小时,后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用体积比为1:10的二氯甲烷-乙醚混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的无色晶态产物,并用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到白色固态产物即为吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料。

5.制备权利要求1或2或3所述的吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法之二:

在氩气氛下,摩尔比为1:(5-10):2:2的六水高氯酸铜[Cu[ClO4]2·6H2O]、过量铜粉、1,4-双[二苯基膦]丁烷[简称dppb]、3-[2-吡啶基]吡唑[简称pypzH]或5-叔丁基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pybpzH]或5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑[简称pyfpzH]在乙腈-二氯甲烷混合溶剂中室温搅拌反应4-6小时,过滤后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用体积比为1:10的二氯甲烷-乙醚混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的无色晶态产物,用乙醚洗涤3-4次,真空干燥后得到白色固态产物即为吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料。

6.根据权利要求4所述的制备吡啶吡唑双核铜[I]配合物发光材料的方法,其特征是:在氩气氛下,用0.57mmol、186mg的[Cu[MeCN]4][ClO4]和0.57mmol、244mg的1,4-双[二苯基膦]丁烷在20mL二氯甲烷中常温搅拌反应0.5小时,后往该无色透明反应液中加入0.57mmol、83mg的3-[2-吡啶基]吡唑配体,在常温下继续搅拌反应4小时,后在旋转蒸发仪上将溶剂蒸干,用2mL二氯甲烷—20mL乙醚混合溶剂进行重结晶;过滤重结晶得到的无色晶态产物,用20mL乙醚洗涤3-4次,真空干燥后可得到一白色固体产物即为高氯酸根·二[3-[2-吡啶基]吡唑]·二[μ-1,4-双[二苯基膦]丁烷]合二铜[I]配合物,产率为74%。

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