[发明专利]一种达巴万星的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201510350279.0 | 申请日： | 2015-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN105001309B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 江必旺;吴俊成;陈荣姬;潘毅 | 申请（专利权）人： | 苏州纳微科技有限公司 |
| 主分类号： | C07K9/00 | 分类号： | C07K9/00;C07K1/16 |
| 代理公司： | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人： | 何蔚 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 达巴万星 过滤 聚苯乙烯 高分子聚合物 高效分离纯化 规模化生产 磷酸水溶液 粗提取物 分段收集 分离纯化 目标产物 梯度洗脱 有机溶剂 层析柱 层析 上样 微球 组份 回收率 溶解 流动 | ||
1.一种达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将达巴万星粗提取物进行溶解、过滤；将上述过滤后的达巴万星溶液上样到装有聚苯乙烯高分子聚合物微球的层析柱中进行层析；采用磷酸水溶液和有机溶剂作为流动相对达巴万星溶液进行梯度洗脱；分段收集目的峰值的达巴万星溶液，对符合要求的组份液进行汇总；
所述微球的型号是PS®30-300或PS®40-300；
所述梯度洗脱过程为，先用甲醇含量为40-50%的流动相冲洗5-10个柱体积脱前杂，再用甲醇含量为45-55%的流动相冲洗6-10个柱体积洗脱主峰，最后用甲醇含量为65-75%的流动相冲洗2-4个柱体积洗脱后杂；
纯化后所述达巴万星主要组份B0含量高于85%，收率达88%。
2.如权利要求1所述的达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，所述聚苯乙烯高分子聚合物微球为单分散的、具有孔道结构的微球。
3.如权利要求1所述的达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，将达巴万星粗提取物溶解于10%-20%的酸性甲醇溶液中，其溶液pH值控制在2-5。
4.如权利要求1所述的达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中含有0.1%的磷酸。
5.如权利要求1所述的达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇。
6.如权利要求1所述的达巴万星的分离纯化方法，其特征在于，上样前，对层析柱进行柱前预处理，先用高浓度有机相进行除杂，后用浓度低于20%的有机相进行平衡。
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