[发明专利]一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201510350606.2 | 申请日： | 2015-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN105037280B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 王友兵;黄凤臣;张蒙蒙;胡琳琳;李媛;王民昌;张创军;周杰文;汪强;席伟;王利刚 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基 氧化物 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，其特征在于包括以下步骤：
将氧化催化剂尿素加入到市售质量百分比为50％双氧水中，在室温保持50min后向混合物中依次加入氧化催化剂均苯四甲酸酐和原料2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，升温至50℃保持30min后继续升温至60℃～100℃，反应3h～15h，冷却至25℃以下，过滤，丙酮洗涤后置于60℃水浴烘箱中干燥5h，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；其中2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与尿素的质量比为1:0.5～1.5，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将氧化催化剂尿素加入到市售质量百分比为50％双氧水中，在室温保持50min后向混合物中依次加入氧化催化剂均苯四甲酸酐和原料2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，升温至50℃保持30min后继续升温至70℃～85℃，反应3h～10h，冷却至25℃以下，过滤，丙酮洗涤后置于60℃水浴烘箱中干燥5h，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；其中2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与尿素的质量比为1:0.8～1，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:20～30，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.8～1.2。
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