[发明专利]一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡嗪类炸药的合成方法，尤其涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪氧化得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法。

背景技术

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是一种性能优良的新型高能低感耐热单质炸药，其晶体密度为1.913g·cm^-3，爆速和比冲分别为8560m·s^-1、2122.68N·s/kg(7MPa)，能量比TATB高25％，是HMX的81％。DSC分解峰温大于350℃(10℃/min)，机械感度为H₅₀＝117cm，与铜、铝、不锈钢、黑索今(RDX)等相容性良好，可用于特殊武器、钝感传爆药、超高温石油射孔弹、火工品等领域。

P.F.Pagoria.Synthesis of LLM-105[R],UCRL-JC-117228,1997，2001年；J.Kerth and W.Kuglstatter,Synthsis and characterization of 2,6-diamino-3,5-dinitropyazine-1-oxide(NPEX-1),International Annual Conference of ICT[C],32nd(Energetic Materials),166/1～166/11,2001；公开了一种LLM-105合成方法，其合成路线如下：

该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，以三氟乙酸为溶剂，双氧水为氧化剂，在20℃-30℃反应14h以上得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，收率和纯度为93％。由于采用三氟乙酸为溶剂，其价格昂贵，反应时间长；且三氟乙酸具有较强的挥发性腐蚀性、呼吸道刺激性，对设备要求较高，溶剂回收困难，致使环境污染严重。

发明内容

为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种成本低、反应时间短、污染小的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法。

本发明提供的一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，包括以下步骤：

将氧化催化剂尿素加入到市售质量比为50％双氧水中，在室温保持50min后向混合物中依次加入氧化催化剂均苯四甲酸酐和原料2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，升温至50℃保持30min后继续升温至60℃～100℃，反应3h～15h，冷却至25℃以下，过滤，丙酮洗涤后置于60℃水浴烘箱中干燥5h，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；其中2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与尿素的质量比为1:0.5～1.5，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5。

本发明提供优选的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，包括以下步骤：

将氧化催化剂尿素加入到市售质量比为50％双氧水中，在室温保持50min后向混合物中依次加入氧化催化剂均苯四甲酸酐和原料2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪，升温至50℃保持30min后继续升温至70℃～85℃，反应3h～10h，冷却至25℃以下，过滤，丙酮洗涤后置于60℃水浴烘箱中干燥5h，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物；其中2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与尿素的质量比为1:0.8～1，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:20～30，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.8～1.2。

本发明的优点：①本发明不使用有机溶剂，降低了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制造成本、减少了环境污染，避免了溶剂回收处理；而对比文件中使用三氟乙酸为溶剂，不但价格昂贵，而且对设备腐蚀严重，还污染环境。②对比文件中该反应时间为14h以上，本发明反应时间为3h～10h，缩短反应时间，有利于工业化制造。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1