[发明专利]制备铜锡硫或铜锡硫硒薄膜的方法有效
申请号: | 201510354656.8 | 申请日: | 2015-06-24 |
公开(公告)号: | CN105047753B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 朱长飞;王亚光;李建民;刘伟丰;江国顺 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | H01L31/18 | 分类号: | H01L31/18;H01L21/02;H01L21/477 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 刘宇 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 铜锡硫 铜锡硫硒 薄膜 方法 | ||
1.一种制备铜锡硫或铜锡硫硒薄膜的方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一:清洗衬底,以获得清洁衬底;
步骤二:在步骤一所述清洁衬底上以任意顺序通过溶液沉积法连续交替沉积SnS薄膜和Cu薄膜;
步骤三:在硫气氛或者硒气氛下,将步骤二得到的含有Sn元素和Cu元素薄膜的叠层进行热处理,得到铜锡硫或铜锡硫硒薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤一中所述衬底为镀钼玻璃。
3.根据权利要求1所述的方法,其中沉积SnS薄膜使用包含以下各项的沉积液:亚锡盐、络合剂、含硫化合物以及碱性pH调节液。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述亚锡盐选自氯化亚锡、草酸亚锡或硫酸亚锡中的一种或几种;和/或所述亚锡盐在沉积SnS薄膜所使用的沉积液中的浓度为0.02-0.12M;和/或所述络合剂为三乙醇胺;和/或所述络合剂在沉积SnS薄膜所使用的沉积液中所占体积分数为2%至8%;和/或所述含硫化合物选自硫代乙酰胺、硫代硫酸钠或者硫脲中的一种或几种;和/或所述含硫化合物在沉积SnS薄膜所使用的沉积液中的浓度为0.06-0.12M;和/或所述碱性pH调节液选自氨水、NaOH以及KOH溶液中的一种或几种;和/或沉积SnS薄膜所使用的沉积温度为25至60℃;和/或沉积SnS薄膜所持续的沉积时间为3小时至8小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其中沉积Cu薄膜使用包含以下各项的沉积液:铜盐、络合剂、还原剂以及碱性pH调节液。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述铜盐选自氯化铜、醋酸铜或者硫酸铜中一种或几种;和/或所述铜盐在沉积Cu薄膜所使用的沉积液中的浓度为0.1-0.2M;和/或所述络合剂选自柠檬酸三钠、氨水或者三乙醇胺中的一种或几种;和/或所述络合剂在沉积Cu薄膜所使用的沉积液中的浓度为0.1-0.2M;和/或所述还原剂选自葡萄糖或者抗坏血酸钠当中的一种或几种;和/或所述还原剂在沉积Cu薄膜所使用的沉积液中的浓度为0.03-0.08M;和/或所述碱性pH调节液选自氨水、NaOH以及KOH溶液中的一种或几种;和/或所述碱性pH调节液沉积Cu薄膜所使用的沉积液的pH调节至10-14;和/或沉积Cu薄膜所使用的沉积温度为60-90℃;和/或沉积Cu薄膜所使用的沉积时间为4分钟至20分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤二中在所述清洁衬底连续交替沉积Sn薄膜和Cu薄膜以获得:一层Sn薄膜和一层Cu薄膜组成的一对交替的层、两层Sn薄膜和两层Cu薄膜组成的两对交替的层、或者三层以上Sn薄膜和相同数目的Cu薄膜组成的三对以上交替的层。
8.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤二之后将所得物干燥并真空保存。
9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤三中所述硫气氛中所使用的硫源选自固态硫源或气态硫源的一种;和/或所述硒气氛中所使用的硒源选自固态硒源或气态硒源的一种;和/或步骤三中加热的时间为10分钟至3小时。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述固态硫源包括高纯硫粉;和/或所述气态硫源包括硫化氢气体;和/或所述固态硒源包括高纯硒粉;和/或所述气态硒源包括硒化氢气体;和/或其中当使用所述固态硫源或者所述固态硒源时,将所述固态硫源或者所述固态硒源的温度保持在400-600℃。
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