[发明专利]一种3-溴吡啶的合成方法在审
申请号: | 201510356814.3 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN104974081A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 洪帅金;陈河彬 | 申请(专利权)人: | 洪帅金 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362300 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤:
(1)0℃将溴滴加到吡啶与80-95%的硫酸中,130-140℃反应7-8小时;
(2)反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节PH=8;
(3)用有机溶剂萃取,分层,干燥,过滤浓缩,蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的最佳反应温度是135℃,所述溴与吡啶的摩尔比为3.7:1。
3.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所属步骤(1)中最佳反应时间为8小时,最佳硫酸浓度为95%。
4.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为石油醚。
5.根据权利要求1所述的一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)浓缩后再用维格罗分馏柱蒸馏。
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