[发明专利]维生素K3的制备方法

权利要求书

1.化学名称为2-甲基-l，4-萘醌的维生素K3的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：

将2-甲基萘溶解于烃类溶剂中，加入十二烷基磺酸钠、铬离子氧化液进行氧化反应，反应结束后，反应液经纯化即得化学名称为2-甲基-l，4-萘醌的维生素K3。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述铬离子氧化液中铬离子浓度为2.75mol/L；所述2-甲基萘与铬离子氧化液的摩尔体积比为1mol∶(2～5)L，优选1mol∶3.3L。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述2-甲基萘与十二烷基磺酸钠的质量比为10∶(0.5～2.0)，优选10∶1。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述烃类溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯中的至少一种；所述2-甲基萘与烃类溶剂的质量体积比可为1kg∶(1～8)L，优选1kg∶2L；所述氧化反应的温度可为15～45℃，氧化反应的时间可为1～12h；所述氧化反应的温度优选30℃，氧化反应的时间优选1～5h。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于氧化反应结束后，所述纯化的方法为：将反应液在-25～-10℃，优选在-18℃下结晶6h后抽滤，用水洗涤，得到化学名称为2-甲基-l，4-萘醌的维生素K3。

6.化学名称为2-甲基-1,4-萘醌亚硫酸氢钠的维生素K3的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：将2-甲基-1,4-萘醌溶解于水与乙醇的混合溶剂中，再加入亚硫酸氢钠进行磺化反应，反应结束后，反应液经纯化即得化学名称为2-甲基-1,4-萘醌亚硫酸氢钠的维生素K3。

7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于所述2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的质量比为1∶(1～2.4)，优选1∶1.2，所述2-甲基-1,4-萘醌与水的质量体积比可为1kg∶(1～1.5)L，优选1kg∶1.5L，所述2-甲基-1,4-萘醌与乙醇的质量体积比可为1kg∶(3～10)L，优选1kg∶5L。

8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于所述磺化反应的温度为35～70℃，磺化反应的时间为2～12h；所述磺化反应的温度优选50℃，磺化反应的时间优选4h。

9.如权利要求6所述制备方法，其特征在于磺化反应结束后，所述纯化的方法为：往反应液中加入水使析出的固体溶解，再加入乙醇和活性炭，吸附后，抽滤，滤液冷冻结晶，过滤即得化学名称为2-甲基-1,4-萘醌亚硫酸氢钠的维生素K3。

10.如权利要求9所述制备方法，其特征在于所述活性炭的加入量按质量百分比为2-甲基-1,4-萘醌的1.5％。