[发明专利]一种气泡模板法制备多孔石墨烯电极材料的方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201510359767.8 申请日: 2015-06-25
公开(公告)号: CN104934238A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 刘安然;杨晓青;上官莉;印凯飞;刘松琴 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01G11/86 分类号: H01G11/86;H01G11/36;H01G11/26
代理公司: 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 代理人: 王斌
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 气泡 模板 法制 多孔 石墨 电极 材料 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种气泡模板法制备多孔石墨烯电极材料的方法,其特征在于包括以下步骤:

1) 采用Hummers法制备氧化石墨烯溶液,分别经过酸洗、水洗,将此溶液置于透析袋中透析一周,达到中性后,冷冻干燥处理,得到氧化石墨烯粉末;

2) 配制氧化石墨烯溶液,将其超声,并加入十二烷基苯磺酸钠和浓硫酸,搅拌使其混合均匀,得到混合溶液;

3) 将该混合溶液作为电解液,连接电化学装置,选择恒电位电化学技术,采用三电极体系,以导电基片作为工作电极,铂片电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,控制电压和时间,使得电极表面产生气泡,并以此作为氧化石墨烯还原沉积在导电基片上的模板,从而得到多孔石墨烯电极材料;

4)将所得石墨烯多孔电极置于蒸馏水中,浸泡除去杂质‘经冷冻干燥,获得干燥的石墨烯多孔电极。

2.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤1) 所述的Hummers法制备氧化石墨烯溶液具体包括以下步骤:

在冰水浴和搅拌条件下,依次将浓硫酸、石墨粉和硝酸钠加入到烧杯中;待搅拌均匀后,缓慢加入高锰酸钾,并在冰浴中继续搅拌;接着,将反应温度升高至35oC,并在此温度下反应;然后,先加入150mL去离子水,再将体系温度升高至90oC,继续剧烈搅拌;待反应完成后,在搅拌条件下依次加入去离子水和体积百分比为30%的过氧化氢;将上述生成物置于离心管中,依次用体积比1:10稀盐酸水溶液和去离子水离心洗涤;待离心完成后,将固体通过超声溶解在去离子水中,随后转移到透析袋中透析去除残余的金属离子和酸,直至溶液为中性;最后将透析后的反应物,通过4000转/min离心,丢弃底层未完全氧化的石墨,得到GO胶体水溶液,通过冷冻干燥处理,获得氧化石墨烯粉末。

3.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤 2)中,氧化石墨烯的浓度为1-5mg/mL。

4.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤2)中,十二烷基苯磺酸钠的浓度为50mM-400mM。

5.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤2) 中,加入50μM浓硫酸

如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤 3) 中,电化学沉积的电压为-0.8V~-1.2V。

6.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤 3) 中,电化学沉积的时间为10s-90s。

7.如权利要求1所述气泡模板制备多孔石墨烯电极的方法,其特征在于:步骤 3) 中,导电基片为金片、铂片、钛片、铜丝、导电的石墨烯薄膜或导电碳纸。

8.如权利要求1所述气泡模板法制备的多孔石墨烯电极在超级电容器的应用,其特征在于改变扫速从50mV/s—5000mV/s,改变电流密度从0.5mA/cm2—5mA/cm2,检测石墨烯多孔材料的电容性能。

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