[发明专利]一种辅助鉴别“胶州湾蛤蜊”的方法有效
申请号: | 201510362515.0 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN104933326B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 赵海燕;张双灵 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | G06F19/12 | 分类号: | G06F19/12;G01N33/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 申传晓 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辅助 鉴别 胶州湾 蛤蜊 方法 | ||
1.一种辅助鉴别蛤蜊的方法,其包括以下步骤:
建模步骤:
A、从青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品,每个地区选择6个在该地区内养殖面积最大的蛤蜊养殖场;每个养殖场分别选择东、南、西、北、中5个地点作为采样点,采后将5个样品混合作为一个样品;每个养殖场共采集1.5kg蛤蜊,装入自封袋后放入保温箱;
B、将所述蛤蜊样品进行去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉,然后进行消解;
打开蛤蜊的外壳取出蛤蜊肉,将蛤蜊肉放在去离子水中冲洗多次至无泥沙污染物;将清洗干净的蛤蜊肉样品用陶瓷刀切成0.5cm3的小丁,然后将肉丁平铺放入培养皿中,用保鲜膜封口,用牙签在保鲜膜表层扎孔,然后放入冰柜中预冷冻12小时,将预冻好的样品放入真空冷冻干燥机,-80℃冷冻干燥72小时达到恒重;干样用行星式球磨仪磨成粉末,粒度为0.15mm;
样品消解
将所有样品均在密闭微波消解系统消解,消解前在精确控温电热消解器中进行预消解,预消解温度为85℃,消解时间15-25分钟,称样量0.200g;
样品消解条件
功率:1600W,消解温度:180℃,酸体系:8mL HNO3+2mL H2O2;升温程序:第一步:0-120℃,保持2分钟;第二步:120-160℃,保持5min;第三步:160-180℃,保持15min;降温程序:第四步:冷却20分钟;
待消解完毕后,从微波消解仪中取出微波消解管,在通风厨内旋开外塞,将消解完毕的样品置于精确控温电热消解器中进行赶酸;
赶酸条件
温度为180℃,时间为90分钟,根据定容体积,将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL,用超纯水定容后待测;
测定样品中Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba 6种元素的浓度;
仪器工作条件:射频功率1321W,冷却气流量13.88L/min-1,样品气流量0.524L/min-1,辅助气流量0.98L/min-1,雾化室温度为室温;
试验过程中每个样品重复测定3次,用外标法进行定量分析;将测得的各元素的浓度折合成蛤蜊样品中的各元素含量;
C、检测消解后的溶液中的元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的浓度,即可得到所述蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量,依次标记为XMg、XZn、XSn、XSb、XCs和XBa,单位Mg、Zn为μg/g,其他均为μg/kg;按照判别模型①~③即可得到Y青岛、Y大连和Y南通,则所述蛤蜊样品来源于Y青岛、Y大连和Y南通中数值最大的地域;
Y青岛=-37.108+0.022×XMg+0.200×XZn-0.030×XSn-0.363×XSb-0.204×XCs+0.005×XBa;①
Y大连=-68.158+0.031×XMg+1.027×XZn-0.295×XSn-0.415×XSb-0.182×XCs+0.001×XBa;②
Y南通=-41.276+0.002×XMg+0.858×XZn-0.167×XSn+0.586×XSb+0.237×XCs-0.006×XBa;③
检测步骤:
然后将来自市场流通中的待检蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量代入上述模型①~③,得到对应数值,将对应数据相互进行比较,得到Y青岛、Y大连、Y南通中数值最大的即为蛤蜊的对应产地。
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