[发明专利]一种采用硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法有效
| 申请号： | 201510365206.9 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105032473B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 朱新宝;王琳;魏民;李俊;张学礼;解兰林 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/40 | 分类号： | B01J29/40;C07C43/30;C07C41/56 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 210037 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 硫酸 改性 处理 纳米 hzsm 催化剂 制备 二烷氧基 甲烷 方法 | ||
1.一种采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：原料为甲醛、醇和带水剂，在硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂作用下进行反应，反应温度为65～260℃，不断收集、分离反应产生的水，直至反应结束，釜液分离出催化剂即得到二烷氧基甲烷粗品；其中，硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂循环使用；甲醛与醇摩尔配比为1:2.5～6.0；硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂用量为反应物总质量的0.5～5.0％，醇为丙醇、丁醇、辛醇或RO(CH2CH2O)nH，R＝C1-C4烷基，n＝1、2；硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂由以下方法制备获得：将商用纳米级HZSM-5在550℃活化3h，然后浸渍5～15倍质量浓度为1～6mol/L硫酸溶液；在100～500r/min下搅拌，常温回流2～5h，烘箱低温烘干，300～550℃焙烧1～5h；冷却既得催化剂。
2.根据权利要求1所述的采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：甲醛与醇的摩尔配比为1:2.5～5.0，催化剂用量为反应物总质量的0.5～4.5％。
3.根据权利要求1或2所述的采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：甲醛与醇的摩尔配比为1:2.5～4.5，催化剂用量为反应物总质量的0.5～4.0％。
4.根据权利要求1所述的采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：甲醛溶液为质量浓度为37.0～70％。
5.根据权利要求1所述的采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：带水剂为甲苯、环己烷，用量为甲醛、醇质量之和的5～30％。
6.根据权利要求1所述的采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法，其特征在于：当原料的醇为丁醇时，反应原料中不额外添加带水剂。
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