[发明专利]草甘膦母液回收利用方法有效
申请号: | 201510365757.5 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104944398B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 潘力勇;蒲建国;刘劭农;黄伟果;陆宗盛;黄剑敏;孙照玉;何明金;龙兴祥;钟伟;王富玲;孙科 | 申请(专利权)人: | 江西金龙化工有限公司;浙江金帆达生化股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30;C01B25/26;C01D3/04;C07F9/38 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 333332 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘膦 母液 回收 利用 方法 | ||
1.草甘膦母液回收利用方法,其特征在于包括以下工艺步骤:
1)以甘氨酸法、亚氨基二乙酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液;
2)将草甘膦母液浓缩至COD大于50,000mg/L,Tp大于30,000mg/L,得到草甘膦母液浓缩液;
3)将草甘膦母液浓缩液、空气和氧气混合,所述草甘膦母液浓缩液草甘膦母液和空气的质量比为80:12~16,并通过添加液氧调节空气中氧气含量为21~50%,在温度220~260℃下,反应30~60min,得到草甘膦母液氧化液;
4)将草甘膦母液氧化液进行降温结晶得到磷酸盐产品,取出结晶后的草甘膦母液氧化液进行浓缩,得到浓缩液和透过液;
5)透过液经浓缩得到氯化钠产品,蒸馏液进行回用;
6)调整浓缩液pH值至3~4,再加入双氧水和催化剂在紫外下进行光催化氧化反应,双氧水按1L双氧水消耗每吨浓缩液100~150mg/L COD量进行添加,催化剂为亚铁盐或铜盐,添加时控制浓缩液中亚铁离子及铜离子浓度为50~200mg/L,反应时间为20~40h,反应温度为30~60℃,紫外光为200~240nm;
7)反应结束加入氢氧化钠调整pH值至9±0.5或12±0.5,当pH为9时,回湿式催化氧化液一并冷却结晶或单独冷却结晶得到磷酸氢二钠产品,当pH为12时,紫外氧化液单独冷却结晶得到磷酸三钠产品。
2.如权利要求1所述的草甘膦母液回收利用方法,其特征在于所述的步骤2)将草甘膦母液浓缩至COD大于60,000mg/L,Tp大于40,000mg/L。
3.如权利要求1所述的草甘膦母液回收利用方法,其特征在于所述的步骤4)中草甘膦母液氧化液降温至0~10℃进行结晶。
4.如权利要求1所述的草甘膦母液回收利用方法,其特征在于所述的步骤4)中采用纳滤膜进行浓缩。
5.如权利要求1所述的草甘膦母液回收利用方法,其特征在于所述的步骤5)中采用机械蒸汽再压缩技术或多效蒸发技术进行浓缩。
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