[发明专利]葡萄酒中硫化氢的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种葡萄酒中硫化氢的检测方法。

背景技术

在葡萄酒酿造过程中，除了葡萄、葡萄汁本身有硫酸根提供硫以外，还要加入一定的二氧化硫以抑制杂菌污染。在后期瓶储陈酿过程中，由于葡萄酒自身的强还原作用，使得一些硫化物向硫化氢及硫醇方向转化，硫化氢有极其难闻的气味，通常被描述为臭蛋味、大蒜味、洋葱味等，在酒中的阈值很低，文献报道为0.1mg/L或者更低的浓度，硫化氢即可对葡萄酒的香气构成破坏，对葡萄酒风味有极大的不良影响。因此，在葡萄酒生产和品质控制中，监控硫化氢的产生和含量十分重要。

硫化氢的检测方法在不同领域有多种，如河流污水中应用的亚甲基蓝分光光度法、荧光光度法测定、顶空气相色谱法、气相分子吸收光谱法，空气中硫化氢检测应用的是低温吸附、热解吸气相色谱法等。虽然顶空气相色谱法、分子吸收光谱法等准确性和灵敏性都较亚甲基蓝分光光度好，但是这些方法对实验条件及仪器要求过高，不适合在一般企业实验室推广应用。

亚甲基蓝分光光度法成本较低，操作容易，比较适合于企业实验室应用。其原理是用乙酸锌溶液吸收从葡萄酒样品中带出来的硫化氢，生成硫化锌。在酸性介质中和三价铁离子存在下，硫化锌同N,N-二甲基对苯二胺反应，生成染料亚甲蓝。通过用紫外分光光度计测量溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。此法在操作中需要控温分解、充气保护，所以会受到加热条件、气流稳定性等外界干扰因素的影响。另外，硫化氢从葡萄酒中被氮气吹出，还存在气相间的相对平衡，因此检测过程中往往结果会偏小。改进的亚甲基蓝分光光度法，其原理基本一致，对试验条件、操作顺序等进行了优化，在不提高成本的前提下，使得试验更加准确便捷。目前，我国只有对城市污水中硫化物的检测方法的国标(GB/T16489—1996)，在液体食品检测中，只有啤酒参照此国标建立了硫化氢的检测方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种葡萄酒中硫化氢的检测方法，该方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企业对硫化氢的快速检测

葡萄酒中硫化氢的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基橙指示剂，静置；

步骤2，以氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氢气体；

步骤3，将步骤2带出的硫化氢气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；

步骤4，以蒸馏水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中葡萄酒样品用量为50～100mL，甲基橙指示剂用量为0.2～0.4mL。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中样品以60～80℃水浴控温，提取时间为20～50min。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中吸收液为维生素C、甘氨酸、草酸钙、过硫酸钠、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲硅油的水溶液，其中，维生素C5～10g/L、甘氨酸1～7g/L、草酸钙3～10g/L、过硫酸钠4～11g/L、醋酸丁酯5～9g/L、二甲基甲酰胺1～6g/L、二甲硅油2～5g/L。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中吸收液用量为100～200mL，对氨基N，N-二甲基苯胺溶液用量为0.5～1.2mL，硫酸高铁胺溶液用量为0.1～0.5mL。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中对氨基N，N-二甲基苯胺溶液浓度为12～20g/L，硫酸高铁胺溶液浓度为7～16g/L。

本发明的检测方法操作简单、干扰小、稳定性较高、分析速度快，适用于葡萄酒企业对硫化氢的快速检测。

具体实施方式

实施例1

葡萄酒中硫化氢的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，取葡萄酒样品，加入甲基橙指示剂，静置；

步骤2，以氮气作为载气，充入步骤1的葡萄酒样品中，提取硫化氢气体；

步骤3，将步骤2带出的硫化氢气体导入吸收液中，加入对氨基N，N-二甲基苯胺溶液和硫酸高铁胺溶液，静置；

步骤4，以蒸馏水为对照，将步骤3所得样品在670nm测定吸光度。

步骤1中葡萄酒样品用量为50mL，甲基橙指示剂用量为0.2mL。

步骤2中样品以60℃水浴控温，提取时间为20min。