[发明专利]二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）超声辅助溶解：以二甲亚砜作为反应介质，葡萄糖作为生物质糖基原料，将原料和反应介质混合，超声辅助充分溶解；

（2）预热：将超声辅助溶解的反应液，在油浴中进行预热处理；

（3）催化反应：在预热好的溶液中，添加三氯化盐催化剂，氮气饱和，酒精喷灯封口，油浴反应；

（4）产物分离：通过常压蒸馏的方法分离5-羟甲基糠醛，接着减压蒸馏获得二甲基亚砜，最后的蒸馏剩余物回收重复使用；

（5）循环使用：重复（1）~（3）的操作过程，不断补充葡萄糖的原料，反复使用，实现溶剂和催化剂的反复使用，最后终止于步骤（4），实现溶剂的回收和催化剂的高效利用。

2.根据权利要求1所述的一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于其中步骤（1）中的生物质糖基原料是指分析纯的葡萄糖；二甲亚砜与葡萄糖以摩尔比0.78:1混合；超声辅助溶解：在超声频率和功率分别为25kHz和600W，28kHz和600W，40kHz和600W的条件下三频同时超声处理各15min，温度25-30℃。

3.根据权利要求1所述的一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于其中步骤（2）超声辅助溶解后，在水浴中进行了50℃保温15min的预处理。

4.根据权利要求1所述的一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于其中步骤（3）在预热好的溶液中，添加三氯化盐（FeCl₃·6H₂O、AlCl₃、CrCl₃·6H₂O）催化剂，各占葡萄糖质量的10wt%，进行了氮气饱和5min，酒精喷灯火烧安瓿瓶封口处理。

5.根据权利要求1所述的一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于其中步骤（4）常压蒸馏，温度105-125℃，分离5-羟甲基糠醛；剩余样品减压蒸馏收集64-65℃/533Pa(4mmHg)馏分,分离二甲基亚砜。