[发明专利]一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺

权利要求书

1.一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺为对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和混合酸，

首先对混合酸进行色谱分析，根据分析结果显示的各种脂肪酸的含量，算出其折合分子量，然后根据所用新戊基多元醇分子中羟基的数量和相应的混合酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇和这样的混合酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔配比；

采用对甲苯磺酸作为催化剂，在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应，并通过收集装置收集随氮气带出的水，观察到收集装置中在5～20分钟内不再有水脱出后，取样，测定样品的酸值，通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g；

加入吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中，按照GB/T7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性；如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后，乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试；

以本次小试中酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。

2.根据权利要求1所述的新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺，其特征在于所述具体步骤如下：

步骤S1：对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和混合酸，先对混合酸进行色谱分析，根据分析结果显示的各种脂肪酸的含量，算出其折合分子量，计算所用新戊基多元醇分子中羟基的数量来确定和这样的混合酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇和这样的混合酸形成的经验摩尔配比来进行小试试验，若所用新戊基多元醇的羟基数为n，则混合酸与新戊基多元醇的理论摩尔比为n；

步骤S2：设定本次小试中新戊基多元醇与混合酸的摩尔比为0.9:n～1.3:n；

步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入0.4～1.6mol的混合酸，然后根据步骤S2中设定的摩尔比投入相应量的新戊基多元醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110±4℃时，加入混合酸和所用新戊基多元醇总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以10～100mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～24h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样；

步骤S4：测定样品的酸值,如果样品的酸值≤1.5mgKOH/g，则直接跳到步骤S9；如果样品的酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步骤；

步骤S5：继续反应0.5～2h；

步骤S6：取样测定反应后的酸值，若酸值≤1.5mgKOH/g，则跳到步骤S9；若酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，若该绝对值＞0.5mgKOH/g，则返回步骤S5；若该绝对值≤0.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S8：若酸值仍＞1.5mgKOH/g，则结束本次小试，并返回步骤S2，重新在0.9:n～1.3:n的范围内调整并设定下一次新戊基多元醇与混合酸小试试验的具体摩尔配比；若酸值已≤1.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S9：向三颈瓶中加入所用新戊基多元醇和混合酸总投料质量的0.5～5％、粒径为65～80μm的吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；

步骤S10：按照GB/T7305—2003规定的方法，测定试剂瓶中的合成液和水的分离性，如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试，记下该批次所用混合酸和新戊基多元醇合适的摩尔配比，以本次小试的摩尔配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；如果测定结果显示合成液和水的分离性不好，则返回步骤S2，微调小试试验中混合酸与新戊基多元醇的具体摩尔配比，然后进行下一次小试；

步骤S11：规模化生产。