[发明专利]一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机化学原料制造领域，特别涉及一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺。

背景技术

在众多的脂肪酸酯中，有一类脂肪酸酯具有季碳原子的特殊结构，又称新戊基结构，典型的例子如：季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、双三羟甲基丙烷脂肪酸酯、新戊二醇脂肪酸酯，它们备受人们的青睐。因为这些新戊基脂肪酸酯的羰基的β位碳原子上没有氢原子，所以不能和酯基的醇部分的碳和氢形成六原子环状的共振结构，只有高能量才能破坏这样的酯结构，这使得新戊基多元醇混合酸酯的抗氧化性和抗消去反应的稳定性很好。因而新戊基多元醇混合酸酯具有其它酯类无可比拟的优越性，成为目前润滑油中的高端合成酯的最佳选择。

新戊基多元醇脂肪酸酯不仅热氧化安定性好、热分解温度高，而且耐低温性能好、在环境中易降解，可以用作润滑油的合成基础油、金属轧制过程中的润滑剂或者金属切削过程中的润滑冷却液，所以越来越受到人们的重视。

常见的新戊基多元醇脂肪酸酯所用的有机酸是某一种酸，如：庚酸、2-乙基己酸、月桂酸、油酸、硬脂酸等，但是纯度较高的这些酸往往比较贵，这会使得合成出来的新戊基多元醇脂肪酸酯的价格也很高，从而影响到这些酯的应用。因而在一些要求不是特别严苛的场合，可以考虑用价格较低的混合酸，如椰子油酸、棕榈仁油酸等，作为原料。椰子油酸、棕榈仁油酸都是以十二个碳原子的脂肪酸（月桂酸）为主的混合酸，所以用椰子油酸或者棕榈仁油酸也能合成出既好又经济的新戊基多元醇混合酸酯。

当今合成新戊基多元醇混合酸酯类产品的工艺文献不少，不外乎采用直接酯化法和酯交换法。酯交换法由于要用到碱性催化剂，且会产生低级脂肪醇等有易燃和爆炸危险的副产品，所以实际上用得不多。即使是采用直接酯化法，大都是采用某种原料过量来促使反应正向进行，这在后续的提纯、精制过程中就会遇到过量的原料和产物分离的困难。即使采用分子精馏等手段来脱除某种过量的原料，就算能够脱得很彻底，也必然会引起目标产物得率的下降，而且由此分离过程带来的能耗也是不容忽视的，因而很难合成出价格有竞争性的产品来。

有些文献反映的当前生产工艺显示，在合成新戊基多元醇混合酸酯的过程中，采用溶剂或带水剂来提高脱水的效率，使酯化反应不至于在较高温度下才能进行彻底。然而采用这样的工艺带来的一个可怕的效果就是最终要让这些溶剂或带水剂和产物实现彻底的分离也很困难。而少量的低沸点溶剂或带水剂的存在会导致产品的闪点明显下降，给产品在高温下使用带来隐患。

还有些文献反映的当前生产工艺显示，为了提高酯化率、减少反应的时间，往往采用脂肪酸过量的办法来进行反应，然后对产物进行后处理。在对产品的后处理方面，大都采用中和、水洗和分相等提纯手段。采用这样的技术带来的后果是这些酸性的原料会有损失、单耗难以达到理想的水平、生产成本居高不下。在中和过程中产生的盐难以除去，要对处在废水中的盐进行符合环保要求的处理也是一件令人非常头痛的事情。在后处理的过程中因为用到了碱性物质，还可能发生已经合成出来的酯再发生皂化反应的情况，使得产物在后续的使用过程中出现问题。

翻翻公开的关于合成酯的工艺资料，可以发现当前的工艺技术中在催化剂的选择方面，大都摒弃传统的催化剂，改用各式各样的负载或复合催化剂。其实制备各种新型的催化剂的成本就比较高，而且这些新型的催化剂的催化效果还不如传统催化剂好。即使有些固体催化剂可以回收，但是随着在使用过程中固载催化剂的有效成分不断被洗脱，实际上这些催化剂可以重复使用的寿命有限。

由于原料的来源不同，生产工艺也不尽相同，不同批次原料的纯度、杂质含量等指标存在着细微的波动，所以要生产出合格的新戊基多元醇混合酸酯，也需要针对不同批次原料的特点进行小试摸索，合理调整原料的配比才行。

针对现有生产新戊基多元醇混合酸酯类产品工艺的不足以及不同批次间原料的质量波动，有必要考虑控制生产成本和兼顾产品质量的均衡性，采用易得的对甲苯磺酸作为催化剂，结合靠小试来确定不同批次原料间合理的配比，来经济、合理地生产新戊基多元醇混合酸酯。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种采用对甲苯磺酸为催化剂，经济且合理的新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺，其创新点在于：对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和混合酸，