[发明专利]一种分离测定重酒石酸卡巴拉汀中杂质含量的方法

权利要求书

1.一种测定重酒石酸卡巴拉汀中N-乙基-N-甲基氨甲酸的方法，其特征在于：采用HPLC-ELSD联用的方法，用亲水作用液相色谱填料（HILIC）的色谱柱，以一定比例缓冲盐溶液-有机相为流动相。

2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自Merck品牌。

3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。

4.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐可为甲酸盐或乙酸盐。

5.根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的缓冲盐优选乙酸铵。

6.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐与有机相的体积比为40:60~0:100。

7.根据权利要求6所述的分离测定方法，所说的缓冲盐与有机相的最优体积比为30:70~10:90。

8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于：

1）取重酒石酸卡巴拉汀及其N-乙基-N-甲基氨甲酸的样品适量，分别用乙腈溶解样品，配制成每1mL含重酒石酸卡巴拉汀及其N-乙基-N-甲基氨甲酸0.1～1.5mg的样品溶液；

2）设置流动相流速为0.5～1.5mL/min；

3）流动相A为5~30mmol/L的乙酸铵溶液；流动相B为乙腈或甲醇；

4）蒸发光检测器所使用的漂移管温度为30~80℃，增益值为5~12；

5）取1）的样品溶液10~50μL注入液相色谱仪，完成重酒石酸卡巴拉汀及其N-乙基-N-甲基氨甲酸的分离测定。

9.根据权利要求8所述的测定重酒石酸卡巴拉汀中N-乙基-N-甲基氨甲酸含量的方法，其特征在于：流动相A为20mmol/L乙酸铵溶液；流动相B为乙腈。

10.根据权利要求8所述的测定重酒石酸卡巴拉汀中N-乙基-N-甲基氨甲酸含量的方法，其特征在于：色谱柱为ZIC-HILIC，5μm，250×4.6mm（I.D.），流速为1.0mL/min，漂移管温度为40℃，增益值为9，室温条件下即可检测。