[发明专利]一种高阻隔薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种高阻隔薄膜制备的方法，其技术方案为，首先将基材放置于基片台或绕于电极辊上，并对反应室抽真空，之后对基材进行表面活性处理，然后通入有机硅化合物蒸气和含氧气体等成膜气体并调节气压，再开启粉尘粒子清除装置的电源并调节施加于捕集电极上的电压，之后开启射频电源功率开关并调节馈入功率，开始碳氧化硅薄膜沉积，至得到柔性透明超高阻隔碳氧化硅薄膜样品，最后关闭射频电源，停止成膜气体的通入，再关闭粉尘粒子清除装置的电源，停止真空抽气，待真空腔室放气完成后，取出样品。本发明可实现碳氧化硅薄膜无污染的制备，具有制备工艺简单，薄膜沉积速率高，有利于实现大规模工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及高阻隔薄膜技术领域，特别涉及一种适用于有机电致发光器件、柔性光伏器件、柔性显示器件等电子器件封装的高阻隔薄膜的制备方法。

背景技术

高阻隔薄膜，尤其是柔性透明高阻隔薄膜可适宜用作有机电致发光器件、柔性光伏器件、柔性显示器件等的阻隔封装薄膜，在柔性电子器件阻隔封装领域具有非常广泛的应用前景。然而，目前在普通食品、药品包装领域应用的柔性透明塑料薄膜及共挤出膜或聚合物多层层合物等阻隔材料，虽然具有良好的柔韧性和透明性，但均无法满足柔性电子器件对水氧阻隔性的高要求。近年来，人们对透明氧化物和氮化物等无机薄膜材料作为阻隔涂层也进行了大量研究，发现阻隔材料的渗透是一种缺陷控制现象，通过减少无机层薄膜的缺陷和增加薄膜厚度可以改善样品的阻隔性能，但完全无缺陷地形成无机膜是非常困难的，而且通过单纯地增加无机层膜厚，由于缺陷连续生长或因薄膜应力存在反而裂纹增加等因素，因此也很难得到所期望的高气体阻隔性膜，通常仅比那些聚合物衬底的渗透率好两三个量级，仍无法满足柔性显示、柔性光伏等柔性电子器件对水氧阻隔性的高的要求。

为了获得阻隔性、柔韧性和透明性均比较优良的超高阻隔薄膜，以有机无机杂化材料作为阻隔涂层的技术受到了人们的关注。有机无机杂化材料阻隔涂层通常利用等离子体增强化学气相沉积技术以有机硅化合物和含氧气体作为前驱物来制备。然而，在利用有机硅化物和含氧气体制备薄膜的等离子体化学气相沉积过程中，在很多工艺条件下会形成大量的粉尘粒子，这些粉尘粒子是所制备薄膜的主要污染源之一，将导致最终所制备的薄膜中存在大量缺陷，这在很大程度上制约了最终所获得的薄膜产品的阻隔性能。因此，在成膜时，需要较严格的控制工艺条件，防止在等离子体中形成较大颗粒的粉尘粒子，但这也会限制薄膜沉积时对各实验参量的调节范围，导致高阻隔薄膜的沉积速率较低，生产成本较高。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种高阻隔薄膜制备的方法，该方法能够实时地清除等离子体增强化学气相沉积过程中在等离子体中所产生的粉尘粒子，使得即使在有粉尘粒子产生的等离子体化学条件下，仍然可实现阻隔层的无污染制备，大大拓展了利用等离子体增强化学气相沉积技术制备高阻隔薄膜、各实验参量的调节范围，生产过程更易控制，同时能够提高阻隔层的沉积速率，提高成品率，降低成本并得到阻隔性能更好的柔性透明高阻隔薄膜。

本发明所述技术问题是通过以下技术方案解决的：

一种高阻隔薄膜的制备方法，包括下述工艺步骤：

（1）将基材放置于基片台或绕于电极辊上，并对反应室抽真空至1×10^-2 Pa以下；

（2）使用Ar或O₂等离子体对基材表面进行活性处理；

（3）使用等离子体对成膜气体进行化学气相沉积，在基材上沉积高阻隔层，得到柔性透明高阻隔薄膜，

所述高阻隔薄膜光透过率80%以上；

所述等离子体化学气相沉积时在真空室内使用粉尘粒子清除装置，并在通入成膜气体后、开启射频电源之前，开启粉尘粒子清除装置；

所述粉尘粒子清除装置为包含至少一个捕集粉尘粒子的电极、控制捕集电极电位的电源和电路、粉尘粒子存储及将被捕集的粉尘粒子排除真空腔外的装置。