[发明专利]玉屏风制剂指纹图谱的构建方法和检测方法有效

专利信息
申请号: 201510378950.2 申请日: 2015-06-30
公开(公告)号: CN105044260A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 张洪坤;周劲松;黄玉瑶;王永辉;连林生;张健 申请(专利权)人: 广州市香雪制药股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 郑彤;万志香
地址: 510663 广东省广州市萝*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 屏风 制剂 指纹 图谱 构建 方法 检测
【权利要求书】:

1.一种玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:

取玉屏风制剂,粉碎或不粉碎后精密称定,加入甲醇回流提取1-3h,过滤,即得供试品溶液;

精密吸取供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行测定,得到由22个共有特征峰构成的玉屏风制剂指纹图谱,其中,

所述高效液相色谱仪采用的流动相为:以乙腈为流动相A,体积浓度0.02-0.1%磷酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式。

2.根据权利要求1所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述梯度洗脱方式为:0-60min,流动相A的体积百分数由15%变化至35%;60-80min,流动相A的体积百分数由35%变化至47%;80-95min,流动相A的体积百分数由47%变化至70%;95-110min,流动相A的体积百分数由70%变化至90%。

3.根据权利要求1所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述流动相B为体积浓度0.05%磷酸水溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的条件为:色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。

5.一种玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

取玉屏风制剂,粉碎或不粉碎后精密称定,加入甲醇回流提取1-3h,过滤,即得供试品溶液;

精密吸取供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行测定,即得,其中,

所述高效液相色谱仪采用的流动相为:以乙腈为流动相A,体积浓度0.02-0.1%磷酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式。

6.根据权利要求5所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱方式为:0-60min,流动相A的体积百分数由15%变化至35%;60-80min,流动相A的体积百分数由35%变化至47%;80-95min,流动相A的体积百分数由47%变化至70%;95-110min,流动相A的体积百分数由70%变化至90%。

7.根据权利要求5所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述流动相B为体积浓度0.05%磷酸水溶液。

8.根据权利要求5-7任一项所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的条件为:色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。

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