[发明专利]玉屏风制剂指纹图谱的构建方法和检测方法有效
申请号: | 201510378950.2 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN105044260A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 张洪坤;周劲松;黄玉瑶;王永辉;连林生;张健 | 申请(专利权)人: | 广州市香雪制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 510663 广东省广州市萝*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 屏风 制剂 指纹 图谱 构建 方法 检测 | ||
1.一种玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:
取玉屏风制剂,粉碎或不粉碎后精密称定,加入甲醇回流提取1-3h,过滤,即得供试品溶液;
精密吸取供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行测定,得到由22个共有特征峰构成的玉屏风制剂指纹图谱,其中,
所述高效液相色谱仪采用的流动相为:以乙腈为流动相A,体积浓度0.02-0.1%磷酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式。
2.根据权利要求1所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述梯度洗脱方式为:0-60min,流动相A的体积百分数由15%变化至35%;60-80min,流动相A的体积百分数由35%变化至47%;80-95min,流动相A的体积百分数由47%变化至70%;95-110min,流动相A的体积百分数由70%变化至90%。
3.根据权利要求1所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述流动相B为体积浓度0.05%磷酸水溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的玉屏风制剂指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的条件为:色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。
5.一种玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
取玉屏风制剂,粉碎或不粉碎后精密称定,加入甲醇回流提取1-3h,过滤,即得供试品溶液;
精密吸取供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行测定,即得,其中,
所述高效液相色谱仪采用的流动相为:以乙腈为流动相A,体积浓度0.02-0.1%磷酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式。
6.根据权利要求5所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱方式为:0-60min,流动相A的体积百分数由15%变化至35%;60-80min,流动相A的体积百分数由35%变化至47%;80-95min,流动相A的体积百分数由47%变化至70%;95-110min,流动相A的体积百分数由70%变化至90%。
7.根据权利要求5所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述流动相B为体积浓度0.05%磷酸水溶液。
8.根据权利要求5-7任一项所述的玉屏风制剂指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪的条件为:色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm。
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