[发明专利]低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法在审
申请号: | 201510378992.6 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN105001111A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 李泽勇;陈磊;雷秋芬;刘雅婷;宋吾燕 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无机盐 含量 月桂 丙氨酸 盐溶 制备 方法 | ||
1.一种低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将丙氨酸溶解于碱性水溶液中,加入乙醇,控制水与乙醇的体积比为3~1:1,然后在搅拌条件下,滴加月桂酰氯,丙氨酸与月桂酰氯的摩尔比为1.2~1.4:1,并控制体系温度在15~25℃,pH值在11~12,滴加时间为1.5~2h,然后再反应0.5~1h;
(2)将步骤(1)得到的反应液进行分液操作,分液操作的工艺参数为:温度为55~60℃,pH为2.3~3.0;
(3)调节步骤(2)分液得到的油层的pH值至3.4~3.8,减压浓缩得到白色固体;
(4)将步骤(3)得到的白色固体加入到去离子水中,控制温度为65~75℃,然后在搅拌的条件下加入碱溶液中和至pH为8~10,即得所述低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述分液操作包括3次分液:第一次分液控制温度为55~60℃,pH为2.5~3.0;将第一次分液得到的油层中加入体积浓度为25~35%的乙醇溶液,控制温度为55~60℃,pH为2.4~2.9进行第二次分液;将第二次分液得到的油层中加入体积浓度为25~35%的乙醇溶液,控制温度为55~60℃,pH为2.3~2.8进行第三次分液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇溶液的添加量为:每100g月桂酰基丙氨酸添加250~350ml乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,减压浓缩操作包括:控制温度58~62℃,浓缩过程中补加1~2次去离子水,去离子水的添加量为:每100g月桂酰基丙氨酸添加90~110ml水。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述丙氨酸选自D-丙氨酸、L-丙氨酸或DL-丙氨酸。
6.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的碱溶液为32wt%NaOH、32wt%KOH或三乙醇胺。
7.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)得到的产物的固含量为28~32%。
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