[发明专利]低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法。

背景技术

月桂酰基丙氨酸钠是一类新型的表面活性剂，它的pH值为接近中性略呈酸性，与人类的皮肤的pH值很接近，能够使皮肤感到舒适柔润且低毒无刺激，因此作为个人护理洗涤用品及日用化妆品的原料来使用，效果十分良好。酸性条件下具有抗静电、杀菌能力、配伍性好、耐硬水的特性，可被广泛应用于各种液体、膏霜类洗面奶、面膜、皮肤护理品、牙膏、洗涤类用品，洗发、沐浴露及各种香皂等日化产品中，非常适宜配制非“硫酸盐”体系配方，尤其适用于儿童的安全洗涤卫生用品以及瓜果、蛋白质类纤维、餐具的洗涤剂。

目前在工业上合成月桂酰基丙氨酸及其盐用得最多的制备方法是肖顿～鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法，也就是月桂酰氯与丙氨酸反应工艺，即月桂酰氯和丙氨酸在碱性水/亲水有机溶剂混合相中一次反应完成制得月桂酰基丙氨酸盐，然后经无机酸酸化分离得月桂酰基丙氨酸粗品，再加碱中和而成为较纯的月桂酰基丙氨酸盐。常用的亲水有机溶剂包括四氢呋喃、二氧六环、乙腈、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮等等，工业上用得最多的是丙酮与乙醇。

但对于水/丙酮混合相制备工艺会产生具有严重气味的二丙酮醇及异丙叉丙酮，这些副产物在后处理过程中很难除去，因此工业上生产月桂酰基丙氨酸盐类表面活性剂多采用水/乙醇混合相法，成本方面乙醇也更具优势。而水/乙醇混合相制备工艺则在后处理的分液过程中会产生乙酯类副产物，大大影响产品的应用性能。此外，现有工艺得到的月桂酰基丙氨酸盐通常为液体产品，其固含量通常在30％左右，其无机盐含量通常高于1％，对产品的质量如低温稳定性、透明性、结膏能力等影响较大。为此人们致力于寻求高纯度月桂酰基谷氨酸盐的工业化制备方法，有尝试通过重结晶的方法来获得，但操作费时、且仅能得到酸类产品。在本发明中，我们通过控制反应的后处理工艺(主要是分液参数的调整)来降低终产品的无机盐含量，经过三次分液后产物无机盐含量低于0.005％。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液的制备方法，包括如下步骤：

(1)将丙氨酸溶解于碱性水溶液中，加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为3～1:1，然后在搅拌条件下，滴加月桂酰氯，丙氨酸与月桂酰氯的摩尔比为1.2～1.4:1，并控制体系温度在15～25℃，pH值在11～12，滴加时间为1.5～2h，然后再反应0.5～1h；

(2)将步骤(1)得到的反应液进行分液操作，分液操作的工艺参数为：温度为55～60℃，pH为2.3～3.0；

(3)调节步骤(2)分液得到的油层的pH值至3.4～3.8，减压浓缩得到白色固体；

(4)将步骤(3)得到的白色固体加入到去离子水中，控制温度为65～75℃，然后在搅拌的条件下加入碱溶液中和至pH为8～10，即得所述低无机盐含量的月桂酰基丙氨酸盐溶液。

在其中一个实施例中，步骤(2)中，所述分液操作包括3次分液：第一次分液控制温度为55～60℃，pH为2.5～3.0；将第一次分液得到的油层中加入体积浓度为25～35％的乙醇溶液，控制温度为55～60℃，pH为2.4～2.9进行第二次分液；将第二次分液得到的油层中加入体积浓度为25～35％的乙醇溶液，控制温度为55～60℃，pH为2.3～2.8进行第三次分液。

在其中一个实施例中，所述乙醇溶液的添加量为：每100g月桂酰基丙氨酸添加250～350ml乙醇溶液。

在其中一个实施例中，步骤(3)中，减压浓缩操作包括：控制温度58～62℃，浓缩过程中补加1～2次去离子水，去离子水的添加量为：每100g月桂酰基丙氨酸添加90～110ml水。

在其中一个实施例中，所述丙氨酸选自D-丙氨酸、L-丙氨酸或DL-丙氨酸。

在其中一个实施例中，步骤(4)中的碱溶液为32wt％NaOH、32wt％KOH或三乙醇胺。

在其中一个实施例中，步骤(4)得到的产物的固含量为28～32％。

本发明的有益效果：

1、通过控制反应后的分液次数以及分液的工艺参数得到低无机盐含量的终产物；

2、采用本发明的制备方法，可使终产物月桂酰基丙氨酸盐溶液中的乙酯类副产物含量低于0.1％；