[发明专利]一种金泥中铅的快速分析方法

权利要求书

1.一种金泥中铅的快速分析方法，其特征在于：首先加入硝酸加热，待无红棕色气体时，加入王水，继续加热后冷却，加入硫酸，加热至烧杯内有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则加入硝硫混酸处理至无残渣，冒烟蒸干后，加入硫酸煮沸溶解盐类；然后加入过量的硫代硫酸钠，还原金至零价，并使银形成沉淀；静置陈化后过滤，用稀硫酸和水洗涤沉淀；沉淀用醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解，过滤回收金银，滤液加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，按照下式计算得出铅含量：

ωPb=VEDTA×TEDTA/Pbm×100%;]]>

式中：ω_Pb为试样中铅的质量分数，％；

V_EDTA为消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

T_EDTA/Pb为EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度，g/mL；

m为称取试样的质量，g。

2.如权利要求1所述的金泥中铅的快速分析方法，其特征在于按照以下步骤进行：

1)、溶样：称样并置于烧杯中，用水润湿后加入硝酸，盖上表面皿，加热至微沸；待烧杯内无红棕色气体时，加入王水，继续加热5～10min后，取下冷却；

2)、蒸干：加入硫酸，加热至烧杯内有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则加入3～5mL硝硫混酸处理至无残渣，将烧杯上的表面皿立起，使烧杯内白色烟雾排出，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；

3)、还原金-沉淀银：加入硫酸，用水洗涤表面皿和杯壁，继续加热至微沸并保持3～5min溶解盐类；加入硫代硫酸钠，继续煮沸3～5min后取下；

4)、陈化：将样品冷却后加入乙醇，用水冲洗表面皿和杯壁，放置陈化1～2h；

5)、一次过滤：用定量滤纸过滤，用稀硫酸溶液或者硫酸与乙醇的混合液洗涤沉淀和烧杯至用硫氰酸钾检查滤液无血红色为止，用水洗涤烧杯和沉淀，保留滤液回收银；

6)、醋酸络合：将沉淀用少量水洗至原烧杯，滤纸上的残留物用60～100℃的醋酸-醋酸钠缓冲溶液冲洗，再以60～100℃的水洗涤滤纸，烧杯加热煮沸3～5min后取下；

7)、回收金银：用定性滤纸过滤得黑色沉淀，用水洗涤烧杯和沉淀，保留沉淀回收金银，滤液用来测铅；

8)、EDTA法测铅：向滤液中加入3～5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录消耗滴定液的体积V_EDTA和滴定度T_EDTA/Pb；

9)计算：按照下式计算试样中铅的含量：

ωPb=VEDTA×TEDTA/Pbm×100%;]]>

式中：ω_Pb为试样中铅的质量分数，％；

V_EDTA为消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

T_EDTA/Pb为EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度，g/mL；

m为称取试样的质量，g。