[发明专利]一种金泥中铅的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铅的快速分析方法，具体涉及一种金泥中铅的快速分析方法。

背景技术

金泥是黄金冶炼过程中重要的中间产品，是从含氰贵液中通过加入还原性物质置换后得到的黑色近似泥状物质，除金、银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成。

目前，铅的传统测定方法有EDTA滴定法、乙酸钠底液极谱法、邻苯三酚红吸光光度法和火焰原子吸收法等。这些分析方法较为成熟，适用范围广泛。但是金泥中金银含量较高，采用传统测定方法对铅含量进行分析时，金银严重干扰滴定分析，需要进行金银的分离，因此操作步骤繁杂，并容易造成损失，引入误差，检测周期长，费时费力。

在分析检测过程中，常用的金银分离方法是采用硝硫混酸蒸干法和氯化钠沉淀法，该方法主要通过硫酸冒烟产生高温环境促进氯金酸分解形成单体金，再通过氯化钠或盐酸沉淀银，过滤后除去。但是，该方法并不适用于金泥中铅含量的分析，原因是存在如下弊端：第一、在硫酸冒烟后，氯金酸分解不完全，残留少量化合态的金，在加入硫酸酸化沉淀铅的过程中，由于陈化时间长，金离子价态高、粒径大，容易被硫酸铅沉淀所包裹和吸附，而后续处理过程中难以与铅分离。第二、滴定时，加入指示剂后，溶液会变成红黑色，干扰滴定终点的判断。第三、银会以氯化银和硫酸银的形式存在，无法有效去除，影响硫酸铅晶体的形成，且不易与铅分离，影响滴定分析结果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种金泥中铅的快速分析方法，分析过程中确保金银与铅有效分离，以避免金银对滴定终点的干扰，大幅度简化分析操作步骤，并能够获得准确、稳定的分析结果。

本发明的技术方案如下：

一种金泥中铅的快速分析方法，其特征在于：首先采用硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸处理样品，冒烟蒸干后，加稀硫酸煮沸溶解盐类；然后加入过量的硫代硫酸钠，还原金至零价，并使银形成沉淀；静置陈化后过滤，用稀硫酸和水洗涤沉淀；沉淀用醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解，过滤回收金银，滤液加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，按照下式计算得出铅含量。

具体按照以下步骤进行：

1)、溶样：称样并置于烧杯中，用水润湿后加入硝酸，盖上表面皿，加热至微沸；待烧杯内无红棕色气体时，加入王水，继续加热5～10min后，取下冷却；

2)、蒸干：加入硫酸，加热至烧杯内有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则加入3～5mL硝硫混酸处理至无残渣，将烧杯上的表面皿立起，使烧杯内白色烟雾排出，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；

3)、还原金-沉淀银：加入硫酸，用水洗涤表面皿和杯壁，继续加热至微沸并保持3～5min溶解盐类；加入硫代硫酸钠，继续煮沸3～5min后取下；

4)、陈化：将样品冷却后加入乙醇，用水冲洗表面皿和杯壁，放置陈化1～2h；

5)、一次过滤：用定量滤纸过滤，用稀硫酸溶液或者硫酸与乙醇的混合液洗涤沉淀和烧杯至用硫氰酸钾检查滤液无血红色为止，用水洗涤烧杯和沉淀，保留滤液回收银；

6)、醋酸络合：将沉淀用少量水洗至原烧杯，滤纸上的残留物用60～100℃的醋酸-醋酸钠缓冲溶液冲洗，再以60～100℃的水洗涤滤纸，加热煮沸3～5min后取下；

7)、回收金银：用定性滤纸过滤得黑色沉淀，用水洗涤烧杯和沉淀，保留沉淀回收金银，滤液用来测铅；

8)、EDTA法测铅：向滤液中加入3～5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录消耗滴定液的体积V_EDTA和滴定度T_EDTA/Pb；

9)、计算：按照下式计算试样中铅的含量：

式中：ω_pb为试样中铅的质量分数，％；

V_EDTA为消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

T_EDTA/Pb为EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度，g/mL；

m为称取试样的质量，g。

本发明的积极效果在于：

1、本发明针对金泥产品的特性，首次提出和制定了金泥中铅含量的快速分析方法，填补了黄金选冶行业有关金泥产品检测方法的空缺。

2、通过硫代硫酸钠还原金-沉淀银的方法，消除了金银的干扰，金银均以沉淀形式存在，且易于分离。