[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510380194.7 申请日: 2015-07-02
公开(公告)号: CN105037183A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 申请(专利权)人: 浙江华海药业股份有限公司
主分类号: C07C227/34 分类号: C07C227/34;C07C229/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317024 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 巴林 杂质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种普瑞巴林杂质(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将混旋普瑞巴林加至有机溶剂与水中,然后加入R-扁桃酸,升温至溶清,缓慢降温至5~15℃,保温,抽滤;

2)将步骤1)所得滤饼加至有机溶剂与水中,升温至溶清,缓慢冷却至5~15℃,保温,抽滤;

3)将步骤2)所得滤饼加至有机溶剂与水中,升温溶清,缓慢冷却至5~15℃,保温,抽滤,烘干,所得干品即为(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中使用的有机溶剂选自:异丙醇、甲醇、乙醇;有机溶剂与水的体积比为10:1~30:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中R-扁桃酸加入摩尔量为混旋普瑞巴林的摩尔量的0.5~0.8倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中保温时间0.5~1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中使用的有机溶剂选自:四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、4-二氧杂环己烷、N-甲基吡咯烷酮;有机溶剂与水的体积比为10:1~30:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中保温时间1.5~2.5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所使用的有机溶剂选自:异丙醇、甲醇、乙醇;有机溶剂与水的体积比为1:1~3:1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中保温时间1.5~2.5h。

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