[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法在审
申请号: | 201510380194.7 | 申请日: | 2015-07-02 |
公开(公告)号: | CN105037183A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/34 | 分类号: | C07C227/34;C07C229/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巴林 杂质 制备 方法 | ||
1.一种普瑞巴林杂质(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将混旋普瑞巴林加至有机溶剂与水中,然后加入R-扁桃酸,升温至溶清,缓慢降温至5~15℃,保温,抽滤;
2)将步骤1)所得滤饼加至有机溶剂与水中,升温至溶清,缓慢冷却至5~15℃,保温,抽滤;
3)将步骤2)所得滤饼加至有机溶剂与水中,升温溶清,缓慢冷却至5~15℃,保温,抽滤,烘干,所得干品即为(R)-3-氨基甲基-5-甲基己酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中使用的有机溶剂选自:异丙醇、甲醇、乙醇;有机溶剂与水的体积比为10:1~30:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中R-扁桃酸加入摩尔量为混旋普瑞巴林的摩尔量的0.5~0.8倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中保温时间0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中使用的有机溶剂选自:四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、4-二氧杂环己烷、N-甲基吡咯烷酮;有机溶剂与水的体积比为10:1~30:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中保温时间1.5~2.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所使用的有机溶剂选自:异丙醇、甲醇、乙醇;有机溶剂与水的体积比为1:1~3:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中保温时间1.5~2.5h。
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