[发明专利]1,3‑二(2‑溴‑5‑甲氧基苯乙烯基)‑2,4,6‑三硝基苯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510380492.6 | 申请日: | 2015-07-02 |
公开(公告)号: | CN105037165B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 唐鹏飞;郝征;彭新华;沈坚 | 申请(专利权)人: | 江苏新淮河医药科技有限公司;南京理工大学 |
主分类号: | C07C205/35 | 分类号: | C07C205/35;C07C201/12 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 211600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 苯乙烯 硝基苯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯化合物,其特征是该化合物的具有结构如下:
该化合物理化表征如下:IR(KBr,ν,cm-1):3095,1634,1590,1539,1332,970;m.p.211.2-213.2℃;1HNMR(300MHz,CDCl3),δ8.85(s,1H),7.52(d,J=8.7Hz,2H),7.18-7.15(m,6H),6.86-6.82(m,2H),3.88(s,6H);13CNMR(75MHz,DMSO-d6),δ159.36,147.12,135.50,134.68,134.26,130.58,123.35,121.66,117.85,114.57,112.95,56.04。
2.1,3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯化合物的制备方法,其特征是该化合物的制备方法包括以下步骤:将1,3-二(3-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯、液溴、催化剂加入到反应器中,以二氯甲烷做溶剂,在常温下反应;反应完成后,过滤,用饱和碳酸钠溶液中和滤液,二氯甲烷萃取,旋蒸,烘干得到1,3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯。
3.根据权利要求2所述的1,3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯化合物的制备方法,其特征是:所述的催化剂选用H-Beta/氧化锌、H-Beta/氧化铋、H-Beta/氧化铁、H-Beta/氧化钛中之一。
4.根据权利要求2所述的1,3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯化合物的制备方法,其特征是:所述的1,3-二(3-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯与液溴的物质的量之比为1~2。
5.根据权利要求2或3所述的1,3-二(2-溴-5-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯化合物的制备方法,其特征是:所述的催化剂用量为1,3-二(3-甲氧基苯乙烯基)-2,4,6-三硝基苯物质的量的10%。
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