[发明专利]一种富10B二硼化锆粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用作中子吸收材料的富¹⁰B二硼化锆粉体的制备方法，属于新材料技术领域。

背景技术

天然硼元素有两种稳定同位素，即¹⁰B和¹¹B，丰度分别为19.78％和80.22％。¹⁰B具有对中子高吸收的独特特性，由于此特性，使得¹⁰B的相关产品在军用防护、核武器及核工业等军事领域得到了广泛应用。

二硼化锆陶瓷具有高熔点、高硬度、导电导热性好以及中子控制能力良好等特点，并且富¹⁰B二硼化锆材料具有优异的机械性能和优良的中子吸收性。它较大的提高了核反应堆中子吸收元件的强度，并在中子吸收防弹装甲的领域中拥有巨大的研发潜力，在高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域均有广阔的前景。

关于二硼化锆粉体的合成已有较多的报道。航天材料及工艺研究所赵彦伟等(赵彦伟,周延春,刘宏瑞,李军平,孙文婷.ZrB₂粉体制备技术的研究进展[J].宇航材料工艺,2014(4):1-10.)总结了国内外ZrB₂粉体制备技术：如固相法、液相法和气相法等。详细分析了各种制备技术特点，并展望了ZrB₂粉体制备技术的发展方向。

如何研究一种纯度高、粒度小、工艺简单的二硼化锆粉体制备方法是国内外学者的研究热点。中国专利文件CN1317519A(申请号：01110141.5)公开了二硼化锆或二硼化钛超细粉末的制备方法：应用自蔓延合成原理，提出了新的原料体系和制备工艺，采用氢化锆和单质硼作为原料，经球磨混合、压坯后，须抽真空预热、保温再充氩气点火反应，将反应物进行球磨，获得二硼化锆超细粉末。该方法制得的二硼化锆粉体纯度高、成型性能好，但工艺过程比较复杂，不易于工业化生产。

中国专利文件CN102115331A(申请号：201110059796.4)公开了一种¹⁰B二硼化锆及其制备方法。将二氧化锆或脱鉿二氧化锆70～75份，¹⁰B丰度25-99％(at.)的碳化硼19～22份，高纯石墨粉5～9份，以无水乙醇作分散剂，使用氧化锆球磨混合2～5小时。将乙醇混合粉料在100℃下，使乙醇全部蒸发。将混合粉料加入感应炉的石墨坩埚中，充入氩气保护，升温至1350～1450℃，保温60分钟；而后，继续升温至1750～1850℃，保持60～120分钟后，停止加热。该专利工艺简单、混料均匀；但原料成本高、生产周期长、杂质含量多。

发明内容

针对现有制备二硼化锆粉末技术生产周期长、产物杂质含量较多等不足，本发明提出了生产周期短、杂质含量少、产物纯度高的一种富¹⁰B二硼化锆粉体的制备方法。该法利用二氧化锆、富¹⁰B碳化硼和炭黑为原料，混合均匀后在氩气氛围下煅烧，生成富¹⁰B二硼化锆粉体。本发明工艺简单，产物稳定，得到的粉体纯度高，粒径均匀。

术语说明

¹⁰B丰度：本发明中¹⁰B丰度是指终产品二硼化锆粉体中¹⁰B的相对含量，％的单位是原子数百分比，直接用“％”表示。

本发明的技术方案如下：

一种富¹⁰B二硼化锆粉末的制备方法，步骤如下：

1)取二氧化锆、¹⁰B丰度为60～99％(at.)的富¹⁰B碳化硼和炭黑按摩尔比2:1.2:(3～5.15)的比例混合，搅拌均匀，即得到二氧化锆、富¹⁰B的碳化硼及炭黑的混合物；

2)将所得到的二氧化锆、富¹⁰B的碳化硼及炭黑的混合物置于石墨坩埚中；

3)将装有二氧化锆、富硼¹⁰B碳化硼及炭黑混合料的石墨坩埚置于无压烧结炉中，在氩气气氛下，于1500～1800℃煅烧，保温时间0.5～2h，即得富¹⁰B二硼化锆粉末。

根据本发明，优选的，所述二氧化锆为平均粒径1～50μm的二氧化锆微粉；进一步优选的，二氧化锆为平均粒径5～35μm的二氧化锆微粉。