[发明专利]金属纳米粒子‑泡沫碳催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510385895.X | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN105013490B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 高勇;易方圆;杨端光;黎华明 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;H01M4/88;H01M4/90;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11394 | 代理人: | 徐楼 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 纳米 粒子 泡沫 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料,它是通过包括如下过程的一种方法所获得的:1) 将乳化剂添加到由作为单官能度功能单体的乙烯基单体与作为多官能度交联单体的二乙烯基化合物形成的单体混合物中形成混合油相;2)将金属前驱体水溶液添加到上述混合油相中形成乳液;3)引发乳液中的油相进行聚合反应,获得多孔泡沫材料;4)将所获得的多孔泡沫材料用有机溶剂抽提纯化并且干燥以获得干燥的多孔泡沫材料;5)将步骤4)所获得的负载金属前驱体的干燥的多孔泡沫材料用还原剂在有机溶剂中进行还原,得到金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料;6)碳化步骤:将在以上步骤5)中获得的金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料在惰性气氛中进行煅烧,获得最终的金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料。
2.根据权利要求1所述的材料,步骤2)中,金属前驱体水溶液中金属前驱体的质量分数为0.001~0.5wt%;形成内相体积分数为75%-90%的高内相Pickering乳液。
3.根据权利要求1所述的材料,步骤2)中,金属前驱体水溶液中金属前驱体的质量分数为0.005wt%;形成内相体积分数为75-85%的高内相Pickering乳液。
4.根据权利要求1所述的材料,步骤3)中,向乳液中添加引发剂引发乳液中的油相进行聚合反应;
步骤6)中,将在以上步骤5)中获得的金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料在惰性气氛中,于700-1000℃进行煅烧。
5.根据权利要求1所述的材料,步骤3)中,引发剂为油溶性引发剂;
步骤4)中,多孔泡沫材料用甲醇或乙醇抽提纯化;
步骤5)中,将所获得的负载金属前驱体的多孔泡沫材料用还原剂在四氢呋喃中进行还原;
步骤6)中,将在以上步骤5)中获得的金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料在氮气或氦气中,于800-950℃进行煅烧。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的材料,其中在步骤6)中在碳化之前,金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料的平均泡孔直径大小为100-250μm;而煅烧后或碳化之后的金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料的平均泡孔直径大小为20-90μm。
7.根据权利要求6所述的材料,其中在步骤6)中在碳化之前,金属纳米粒子-多孔泡沫杂化材料的平均泡孔直径大小为120-200μm;而煅烧后或碳化之后的金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料的平均泡孔直径大小为40-80μm。
8.根据权利要求1-5、7中任一项所述的材料,其中,金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料中金属粒子的质量分数是0.15~1.5wt%。
9.根据权利要求6所述的材料,其中,金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料中金属粒子的质量分数是0.15~1.5wt%。
10.根据权利要求8所述的材料,其中,金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料中金属粒子的质量分数是0.27~0.81wt%。
11.根据权利要求9所述的材料,其中,金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料中金属粒子的质量分数是0.27~0.81wt%。
12.一种金属纳米粒子-泡沫碳催化剂,它是通过以下步骤获得的:将权利要求1-11中任一项所获得的金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料负载在玻碳电极上,其负载量为70-210μg/个电极,得到金属纳米粒子-泡沫碳催化剂。
13.根据权利要求12所述的催化剂,它是通过以下步骤获得的:将权利要求1-11中任一项所获得的金属纳米粒子-泡沫碳杂化材料超声分散在溶剂中,负载在干净的玻碳电极上,其负载量为70-210μg/个电极,得到金属纳米粒子-泡沫碳催化剂。
14.根据权利要求12所述的催化剂,参比电极为饱和甘汞电极,对电极为泡沫镍,电解液为氢氧化钠/硼氢化钠溶液,电解液中氢氧化钠与硼氢化钠的摩尔浓度比为10:1-120:1。
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