[发明专利]具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法，包括制备表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液；将所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液与氯化亚锡溶液混合均匀，得到锡化聚苯乙烯微球的分散液；及向所述锡化聚苯乙烯微球的分散液中依次加入银氨溶液及还原剂得到混合液，所述混合液于20～40℃下反应0.5～2小时，生成所述具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的步骤。上述具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法能够克服溶胶态金属纳米颗粒的无规律聚集，且反应条件温和，对设备要求较低，工艺简单。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别是涉及一种具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱(SERS)，是一种基于纳米尺度的粗糙表面或颗粒体系的光学增强效应，由于具有很高的检测灵敏度，能检测吸附在金属表面的单层和亚单层分子，给出表面分子的结构信息，被认为是一种具有广泛应用前景的表面分析技术。在SERS效应中，活性基底对增强效应起关键作用，由于SERS信号本身不稳定，使得检测的重现性差，很难直接应用于低含量组分的定量分析，所以SERS的应用很大程度上取决于如何获得均匀且具有较高SERS活性的基底。

金属金和银是目前表面增强拉曼光谱的常用基底材料。研究发现，表面粗糙化处理之后的金、银等少数金属才具有高SERS活性，并且活性基底的粗糙度对SERS效应的影响起着至关重要的作用，因此具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备对SERS的研究来说具有重要意义。SERS基底的制备方法很多，最基础和便利的是制备溶胶态金属纳米颗粒的方法，但是单纯的胶体溶液粒子容易发生无规律的聚集。自组装方法是一种比较方便并且在一定区域内能获得均匀SERS基底的方法，但是自组装方法通常效率较低，成本较高，且工艺复杂。

发明内容

基于此，有必要提供一种能够克服溶胶态金属纳米颗粒的无规律聚集且工艺简单的具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法。

一种具有表面增强拉曼散射效应的基底材料的制备方法，包括如下步骤：

制备表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液；

将所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液与氯化亚锡溶液混合均匀，得到锡化聚苯乙烯微球的分散液；及

向所述锡化聚苯乙烯微球的分散液中依次加入银氨溶液及还原剂得到混合液，所述混合液于20～40℃下反应0.5～2小时，生成所述具有表面增强拉曼散射效应的基底材料。

在其中一个实施例中，所述制备表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液的步骤为：

按质量比5.0～10.0:0.5～3.0将苯乙烯与负电荷性功能性单体加入到溶剂中，混合均匀，然后在保护气体氛围中升温至60～80℃，加入引发剂，并于60～80℃下反应12～24小时，冷却后得到所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液。

在其中一个实施例中，所述负电荷性功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基苯甲酸或衣康酸。

在其中一个实施例中，所述引发剂与所述苯乙烯的质量比为0.05～0.5:5～10。

在其中一个实施例中，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。

在其中一个实施例中，所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液中羧基化聚苯乙烯微球的浓度为5～100mg/mL，所述氯化亚锡溶液中氯化亚锡的浓度为5～100mg/mL，所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的分散液和所述氯化亚锡溶液的体积比为10:1～1:10。

在其中一个实施例中，所述表面带负电荷的羧基化聚苯乙烯微球的粒径为100nm～2μm。