[发明专利]一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的测定方法有效
申请号: | 201510395099.4 | 申请日: | 2015-07-06 |
公开(公告)号: | CN104991003B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 谢堂堂;林君峰;褚乃清 | 申请(专利权)人: | 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司11407 | 代理人: | 彭丽芳 |
地址: | 518067 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纺织品 噻唑 酮类 抗菌 整理 测定 方法 | ||
1.一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的检测方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)配制标准溶液:分别称取5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂标准品,用萃取剂分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液,再分别移取异噻唑啉酮类抗菌整理剂的标准储备溶液,置于容量瓶中,用萃取剂稀释并定容至刻度,摇匀;
2)制备待测样品溶液
把待测样品剪成约5mm×5mm的碎片,混匀,然后称取待测样品1.0g,置于萃取器中,往萃取器中加入萃取剂进行萃取,冷却至室温后,萃取液经0.22μm的滤膜过滤,所得滤液供液相色谱测定;
3)液相色谱条件
色谱柱为XR-ODS,内径为100mm×3.0mm;b)流速:0.4mL/min;柱温:40℃;检测器:二极管阵列检测器(DAD);检测波长:277~319nm;进样量:1.0μL;流动相A:甲醇;流动相B:水;采用梯度洗脱:起始时用40%流动相A和60%的流动相B,在2.0min内线性转变为90%流动相A和10%的流动相B,保持4min;然后0.5min内线性转变为40%流动相A和60%的流动相B,保持4min;
4)绘制标准工作曲线
取步骤1)所配制的标准溶液,按步骤3)液相色谱条件进样测定,以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线;
5)测定
按步骤3)液相色谱条件进样测定,对步骤2)制备的待测样品溶液进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据色谱峰的保留时间定性,根据色谱峰的峰面积进行外标法定量;
在步骤1)中,所述5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮;
在步骤1)和步骤2)中,所述萃取剂为甲醇;
在步骤2)中,所述萃取的条件为在40℃下超声萃取20min。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述萃取剂的体积为20mL。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在步骤2)中,所述萃取器为超声波萃取器。
4.一种同时分离检测5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)混合标准工作溶液的配制:分别称取5种异噻唑啉类抗菌整理剂标准品,将5种异噻 唑啉类抗菌整理剂标准品混合,混合物用甲醇配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液,移取5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂的混合标准储备溶液,置于棕色容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀;
2)液相色谱条件:
色谱柱为XR-ODS,内径为100mm×3.0mm,柱温为40℃,柱流速为0.4mL/min,采用二极管阵列检测器,检测波长分别为277nm和283nm,梯度洗脱条件为起始时用甲醇与水的体积比为40:60;1.90min内线性转变为甲醇与水的体积比90:10保持到6.00min;6.01min时转变为甲醇与水的体积比40:60,保持到9.00min;
3)测定
将步骤1)配制的混合标准工作溶液1μL注入高效液相色谱仪中,在步骤2)设定的液相色谱条件下进行梯度洗脱;
所述5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
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