[发明专利]一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及产品质量分析领域，具体涉及一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的测定方法。

背景技术

异噻唑啉酮类化合物是一种新型杀菌剂，具有高效、低毒、药效持续时间长、对环境安全等优点，引起了生物、医药、化学界等专家的广泛关注。随着异噻唑啉酮类化合物在海洋防污、工业循环冷却水处理、工业产品防腐、农用杀菌等方面的广泛应用，异噻唑啉酮类化合物的环境行为及生态毒性已引起人们的高度重视，成为当前这一领域的研究热点。欧盟化妆品法规1223/2009规定和CMI和MI作为防腐剂可以在停留类和冲洗类化妆品中使用，且MI最大浓度为0.01％(100ppm)或CMI/MI(3:1)混合物最大溶度为0.0015％(15ppm)。欧盟玩具指令EN71-9-2005规定MI、CMI、BIT在玩具皮革、水状液体、造型黏土、含黏合剂的仿造纹身等材料中的含量，其限量分别为10、10和5mg/kg，并且MI和CMI的总限量为15mg/kg。2010年4月21日，韩国技术标准局(KATS)发布G/TBT/N/KOR/270号通报“消费品安全标准提案“在织物柔软剂的增加了甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、异噻唑啉酮等10种有害防腐剂产品的允许限量标准。

目前已报道异噻唑啉酮类抗菌整理剂的检测方法如下：GB/T 29666-2013《化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物》，标准中采用的是液相色谱法对MI、CMI进和氧化还原法。其中规定，液相色谱法为仲裁方法。液相色谱法中，所用的色谱柱为C18柱，所用流动相为甲醇/水。SN/T 2106-2008《进出口化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定液相色谱法》，标准中采用的是液相色谱法对MI、CMI进行测定，所用色谱柱为C18柱，所用流动相为甲醇/水。SN/T 2404-2009《玩具中防腐行测定，所用的色谱柱为C18柱，所用流动相为甲醇/水。HG/T 3657-2008《水处理剂异噻唑啉酮衍生物》，标准采用有两种方式对MI、CMI进行测定，分别是液相色谱法剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物的测定》，标准中采用液相色谱法对MI、CMI进行测定，所用色谱柱为C18柱，所用流动相为甲醇/0.4％乙酸水溶液(体积分数)。EN 71-11《玩具安全有机化合物：分析方法》，标准中采用液相色谱法对MI、CMI、BIT进行测定，所用色谱柱为C18色谱柱，所用流动相为甲醇/0.4％乙酸水溶液(体积分数)。杨静荣等采用超声提取，以甲醇/水为流动相，液相色谱-串联质谱法测定玩具中的MI、CMI、BIT。

目前尚未有纺织品中噻唑啉酮类抗菌剂的检测方法，也未有同时分离检测五种啉酮类抗菌剂的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，一方面提供纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的检测方法；另一方面提供一种同时分离检测5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂的方法。

本发明上下文中，MI为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，CMI为5-氯-2甲基-4-异噻唑啉-3-酮，BIT为1,2-苯并异噻唑-3-酮，OI为2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，DCOI为4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。

本发明一方面提供一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的检测方法，其包括以下步骤：

1)配制标准溶液：分别称取5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂标准品，用萃取剂分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，再分别移取异噻唑啉酮类抗菌整理剂的标准储备溶液，置于容量瓶中，用萃取剂稀释并定容至刻度，摇匀；

2)制备待测样品溶液

把待测样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，然后称取待测样品1.0g，置于萃取器中，往萃取器中加入萃取剂进行萃取，冷却至室温后，萃取液经0.22um的滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定；

3)液相色谱条件

色谱柱为XR-ODS，内径为100mm×3.0mm；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：277～319nm；进样量：1.0uL；流动相A为甲醇；流动相B为水；采用梯度洗脱：起始时用40％流动相A和60％的流动相B，在2.0min内线性转变为90％流动相A和10％的流动相B，保持4min；然后0.5min内线性转变为40％流动相A和60％的流动相B，保持4min；

4)绘制标准工作曲线

取步骤1)所配制的标准溶液，按步骤3)液相色谱条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；

5)测定