[发明专利]液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法

权利要求书

1.液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法，其中9中紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于该方法包括以下的步骤：

一、迁移试验

根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理，其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；

二、食品模拟物的处理

（1）食品模拟物A、B、C、D1的处理：准确移取迁移试验后的食品模拟物5 mL至10 mL容量瓶中，用四氢呋喃定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；

（2）食品模拟物D2的处理：准确称取5 g植物油至25 mL容量瓶中，加入1.25 mL 1,1,3,3-四甲基胍，再用正己烷定容后混匀，用5 mL移液管分两次移取10 mL植物油样品，溶液上样至预先用6 mL 含5%的1,1,3,3-四甲基胍正己烷活化好的固相萃取柱中，用8 mL正庚烷淋洗SPE柱去除甘油酯后，负压抽干正庚烷，用5 mL移液管准确移取4 mL含0.5%甲酸、5%水的四氢呋喃溶液进行洗脱，用试管收集全部洗脱液体，并注意收集负压抽干时掉下的洗脱液，洗脱液涡旋混匀后，取1~2 mL过聚四氟乙酸针头过滤器，待测；

三、空白试验

按照步骤二中（1）、（2）方法处理未与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；

四、液相色谱紫外法测定

仪器条件：

1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者；

2）流动相A为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱条件：0~5.0 分钟，35~90% B；5.0~10.0 分钟，90% B；10.0~10.1 分钟，90~100% B；10.1~13.5 分钟，100% B；13.5~14.0 分钟；100-35% B, 14.0-20.0 分钟；35%B；

3）进样量：20 μL；

4）柱前流速：1 mL/分钟；

5）检测波长：302 nm

6）柱温：40 ℃；

7）定量方式：校准曲线外标法，获得9种紫外吸收剂特定迁移量。

2.根据权利要求1所述的液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法，其特征在于9种紫外吸收剂分别为：2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4,4'-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-二羟基-4-己氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)、2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基对甲酚。

3.根据权利要求1所述的液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法，其特征在于迁移实验中所述的食品模拟物和表面积体积比根据欧盟NO 10/2011法规规定，食品模拟物分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。