[发明专利]液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法

说明书

技术领域

本发明属于化学物检测领域，涉及食品接触材料中有害9种紫外吸收剂特定总迁移量的检测方法，尤其涉及一种使用基于1,1,3,3-四甲基胍有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定塑料类食品包装材料及容器中9种紫外吸收剂特定总迁移量的检测方法。

技术背景

塑料类食品接触材料常需加入了紫外吸收剂(UV)、抗氧剂等功能助剂来延长相关制品的使用寿命。但在制品使用的过程中，这些被添加的UV也会迁移到食品中，直接危害人体的健康。欧盟在2011年发布的(EU)NO 10/2011法规将多种UV的特定迁移量(SML)或特定总迁移量[SML(T)]加以了限定。

目前，国内外有关紫外吸收剂的检测主要集中在化妆品、环境水样、生物组织以及食品模拟物类样品中；主要使用的检测方法主要有HPLC法和HPLC-MS/MS法。已有的有关食品模拟物中紫外吸收剂的检测文献，只研究了几种紫外吸收剂的特定迁移量(SML)，而有关(EU)NO 10/2011法规附表2中9种紫外吸收剂的[SML(T)]检测还未见文献报道；此外，脂肪性食品模拟物D2中UV的检测目前还存在下面的问题：(EU)NO 10/2011法规中规定D2食品模拟物为植物油，一些检测方法对D2食品模拟物中紫外吸收剂的检测却使用了异辛烷食品模拟物来代替植物油；或使用有机溶剂将植物油稀释5～10倍后再进样，这容易导致植物油中的甘油酯对反相色谱分析柱的污染，而且将植物油样品稀释了5倍或10倍进样，这将不可避免地导致目标分析物定量限的大幅降低。鉴于上述两个原因，本申请首次建立了基于1,1,3,3-四甲基胍(TMG)有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测塑料类食品接触材料中9种紫外吸收剂的特定总迁移量。

发明内容

为了解决塑料类食品包装材料及容器中有害紫外吸收剂特定总迁移量检测的难题，本发明的目的是提供一种基于1,1,3,3-四甲基胍(TMG)有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测塑料类食品接触材料中9种紫外吸收剂的特定总迁移量的检测方法，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

为了实现上述目的，本发明的基于1,1,3,3-四甲基胍(TMG)有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测塑料类食品接触材料中9种紫外吸收剂的特定总迁移量的检测方法，通过以下步骤实现：

一、迁移试验 

根据食品接触塑料制品的实际用途，按照一定的表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟(EU)NO 10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。

(1)食品模拟物：根据(EU)NO 10/2011法规规定，食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。

(2)迁移条件：按欧盟(EU)NO 10/2011法规规定，根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件(表一)：

表一

表面积体积比：对于<500mL，>10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，

将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm²食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于>500mL，<10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。

二、食品模拟试液的处理

(1)食品模拟物A、B、C、D1的处理：准确移取迁移试验后的各食品模拟物5mL至10mL容量瓶中，用四氢呋喃定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的水基食品模拟物1～2mL,经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；