[发明专利]一种工业制备色谱纯化长春瑞滨的方法有效
| 申请号： | 201510398974.4 | 申请日： | 2015-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN105001243B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 袁诚;傅玉萍;李金华;颜景胡;林秀仙;潘振华;李咏华;朱映萍 | 申请（专利权）人： | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 510240 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 工业 制备 色谱 纯化 长春 方法 | ||
1.一种长春瑞滨的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
1)称取6.05 kg 400目硅胶，添加氯仿并搅拌，排出硅胶中气泡，然后将硅胶均匀地装到制备色谱中，柱尺寸为Φ20cm×52cm，固定相硅胶压实后，用洗脱剂冲洗2h，得到装好的制备色谱柱；
2)将268g纯度为67%的长春瑞滨粗品，用氯仿溶解，进料，进料量为280ml；
3)采用恒压恒流泵进洗脱剂，先用氯仿：甲醇=95：1(v/v)溶剂洗脱2个床层，换用氯仿：甲醇=45：1(v/v)溶剂洗脱3个床层并收集洗脱液a，再换用氯仿：甲醇=35：1(v/v)溶剂洗脱4个床层并收集洗脱液b，最后换用氯仿：甲醇=15：1(v/v)的洗脱液洗脱制备色谱柱中残留物；
4）减压回收洗脱液b，得到长春瑞滨178g，液相色谱检测纯度为99.1%，收率为98.24%。
2.一种长春瑞滨的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
1)称取6.20 kg 300目硅胶，添加乙酸乙酯并搅拌，排出硅胶中气泡，然后将硅胶均匀地装到制备色谱中，柱尺寸为Φ20cm×52cm，固定相硅胶压实后，用洗脱剂冲洗2h，得到装好的制备色谱柱；
2)将250g纯度为79.65%的长春瑞滨粗品，用乙酸乙酯溶解，进料，进料量为290ml；
3)采用恒压恒流泵进洗脱剂，先用乙酸乙酯：甲醇=99：1(v/v)溶剂洗脱2个床层，换用乙酸乙酯：甲醇=50：1(v/v)溶剂洗脱3个床层并收集洗脱液a，再换用乙酸乙酯：甲醇=35：1(v/v)溶剂洗脱3个床层并收集洗脱液b，最后换用乙酸乙酯：甲醇=10：1(v/v)的洗脱液洗脱制备色谱柱中残留物；
4）减压回收洗脱液b，得到长春瑞滨196.6g，液相色谱检测纯度为98.35%，收率为97.1%。
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