[发明专利]一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

提拉法是生长铌酸锂、钽酸锂晶体的主要方法之一，而鉴于铌酸锂、钽酸锂晶体高熔点的特性，需采用熔体提拉法生长，此过程主要包括化料、下种、缩颈、放肩、等颈、收尾等阶段，其中下种、缩颈、放肩、等颈过程为生长中比较关键的几个步骤。由于化料过程需要升温到高于晶体熔点5-10K的温度，所以造成下种时寻找合适的下种温度比较困难；而缩颈、放肩过程则需要连续不断地升温和降温，因升降温皆由程序控制，而且程序是通过调节电源功率来控制温度的，存在一定的滞后性，所以此阶段需要温场具有较大的温度梯度，才能更快更高效地实现缩颈和放肩；相反地，等颈阶段是晶体生长最主要的阶段，这个时期生长的晶体也是后期晶体应用最多的部分，这一时期要求晶体实现等直径生长，因此需要一个较为合适的温度变化速率和较小的温度梯度，以利于晶体的稳定生长，尤其是对于近化学计量比铌酸锂晶体，在等径生长阶段需要很小的温度梯度，来获得高品质的晶体。

目前提拉法所使用的温场都是固定温场，即在晶体生长的全过程中只能调节温度、拉速、转速等因素，而不能调节温场的组件，不能改变温场的位置，因而无法实现变温度梯度的要求，这就给晶体的生长带来了困难，因此实现晶体生长过程中温场的改变迫在眉睫，如何既保证温场大幅度变化，又保证晶体生长不受干扰也是亟待解决重要的研究课题。

发明内容

针对现有技术的不足和目前对高品质近化学计量比铌酸锂晶体的需求，本发明要解决问题是提供一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法。

本发明所述的利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法，步骤是：

(1)在现有温场装置的基础上，针对保温罩进行改动，将其设置为可拆分的且紧密接触的两部分，一部分是位于保温罩上口、壁厚为3.2-6.4cm且其顶部设置有固定装置的类圆环体，命名为可移动保温帽，另一部分是原保温罩剔除上述类圆环体后的部分，命名为固定保温套；同时在生长炉内部顶端设置一个由定滑轮组构成的传动装置，并通过钢丝将该传动装置与所述可移动保温帽顶部的固定装置连接，通过控制该传动装置实现对可移动保温帽的提升或下降；当可移动保温帽上升时，温场装置内的纵向温度梯度会相应增大，当可移动保温帽下降时，温场装置内的纵向温度梯度会相应减小；

(2)根据设定制备的提拉晶体的质量，称取相应质量粒径为200-500nm的的用于生长近化学计量比铌酸锂晶体的球状多晶料，然后装填至铂金坩埚中，在绑好籽晶并调节籽晶底部距离铂金坩埚上沿的垂直距离是12-15cm后，打开中频加热电源，升温化料获得铌酸锂熔体；

(3)在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升10-15cm，待温度稳定0.5-2小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.5-1℃/小时升高温度，同时按照1-4mm/小时的提拉速度提升籽晶，1-4小时完成缩颈过程；然后按照1-2℃/小时降低温度，同时按照1-4mm/小时的提拉速度提拉晶体，经过4-16小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程；

(4)在晶体生长中后期，将温场装置中的可移动保温帽下降至与固定保温套的紧密复合，构成与现有温场装置中的保温罩相同的状态，待温度稳定0.5-2小时后，按照0.1-0.5℃/小时降低温度，同时按照0.2-1mm/小时的提拉速度提拉晶体，进行晶体的等径生长，直至达到预定晶体长度；再按照1-4℃/小时升温0.5-1小时，然后手动将晶体拉脱液面，并按照1℃/小时降温到室温，即获得设定制备的近化学计量比铌酸锂晶体。

上述利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法中，优选的实施方案是：

步骤(3)所述在晶体生长初期，将温场装置中的可移动保温帽提升11-13cm，待温度稳定1小时后，将绑好的籽晶下降与铌酸锂熔体液面接触，观察籽晶直径稳定之后，按照0.8℃/小时升高温度，同时按照2-3mm/小时的提拉速度提升籽晶，2-3小时完成缩颈过程；然后按照1.5℃/小时降低温度，同时按照2-3mm/小时的提拉速度提拉晶体，经过8-12小时，使晶体直径达到预定尺寸，完成晶体生长的放肩过程。