[发明专利]一种碳纳米管微球的制备方法有效
申请号: | 201510400850.5 | 申请日: | 2015-07-09 |
公开(公告)号: | CN105060268B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 曾少华;申明霞;段鹏鹏;汪米琪;陆凤玲;王珠银 | 申请(专利权)人: | 河海大学;南通河海大学海洋与近海工程研究院 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/158 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 黄天天 |
地址: | 211106 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管微球 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)树脂混合溶液制备:将非水溶性树脂、表面活性剂和碳纳米管溶解于有机溶剂中,经搅拌、超声分散得到0.01 g/ml~0.5 g/ml树脂混合溶液,其中,表面活性剂的添加量为非水溶性树脂质量的0.01wt%~10wt%,碳纳米管添加量为非水溶性树脂质量的0.01wt%~1.0wt%;
(2)微球成型液制备:以树脂质量计,将分散剂溶解于去离子水得到0.002 g/ml~0.05 g/ml的微球成型液并搅拌,其中,分散剂的用量为非水溶性树脂质量的2wt%~10wt%;
(3)碳纳米管微球制备:将步骤(1)的树脂混合溶液超声后滴入步骤(2)制备的微球成型液中,搅拌后将成型的微球滤出,并用去离子水反复清洗3~5次,经室温干燥得到碳纳米管微球;
其中,所述的非水溶性树脂为室温下呈固态的热固性树脂,所述的热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂和双马来酰亚胺中的任意一种或几种的混合物;步骤(1)中所述的表面活性剂是聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、高分子量烷基铵盐嵌段共聚物或含碱性颜料亲和基团的嵌段共聚物中的任意一种或几种的混合物;步骤(2)中所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、非离子聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯醚中的任意一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为水溶性有机溶剂,为丙酮、甲乙酮、无水乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙二醇中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碳纳米管为单壁、双壁和多壁碳纳米管中的任意一种或几种,所述的碳纳米管含有羧基、氨基、羟基或巯基或酰基中的任意一种或几种功能基团。
4.根据权利要求1中所述的碳纳米管微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述的搅拌使用电动或磁力搅拌,搅拌速度为500~3000 rpm,搅拌时间为60~120min。
5.根据权利要求1中所述的碳纳米管微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,树脂混合溶液滴入微球成型液中的速度为1.0 ml/min~10ml/min。
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