[发明专利]一种果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510402428.3 申请日: 2015-07-10
公开(公告)号: CN105126770A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 林晓艳;祝久亚;周秋生;罗学刚 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/30;B01J13/02
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 周庆佳
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 果胶 结构 吸附 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将1-5重量份的金属盐A加入20-100重量份的水中混合均匀,然后加入碱性溶液调节pH值为7-12,搅拌1-3小时后加入分散剂A,继续搅拌0.5~1.5小时,然后离心3-5次,将离心得到的固体冷冻干燥20-24h,最后用马弗炉在500-1200℃下煅烧1-3小时,得到金属氧化物粉末,然后取金属氧化物粉末加入去离子水中,搅拌均匀得到0.1-1wt%的金属氧化物溶液;所述分散剂A为十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺中的一种;所述分散剂A的加入量为金属盐A重量的3-5%;

步骤二、将果胶加入去离子水中,搅拌使其完全溶解,得到浓度为1-10wt%的果胶溶液,即壳层溶液;

步骤三、将步骤二制备的果胶溶液、步骤一制备的金属氧化物溶液和分散剂B按重量比1:6:3混合,搅拌均匀得混合溶液,即核层溶液;所述分散剂B的浓度为3-5wt%;

步骤四、将上述核层溶液和壳层溶液分别注入到静电纺丝机中不锈钢同轴喷头的内层和外层,并设定静电纺丝机中环境温度为10-35℃,高压电源的输出电压为3-8kv,接收装置与不锈钢同轴喷头喷丝口之间的距离为5-10cm,核层溶液与壳层溶液的流速为0.5-2.0mL/h,核层溶液与壳层溶液的流速比1:2-1:4,环境湿度25-30%,然后将壳层溶液和核层溶液在上述高压静电喷射条件下喷射到盛有浓度为6-8wt%氯化钙溶液的接收装置中,以150-250r/min搅拌,过滤,得到固体微球;将固体微球浸泡在浓度为1-5wt%的金属盐B溶液中,以150-250r/min的速度搅拌2-5小时,过滤,烘干,得到核壳结构的微球吸附材料。

2.如权利要求1所述的果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐A为AlCl3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3、Fe2(SO4)3中的一种或几种的组合;所述金属氧化物为Al2O3、ZrO2、CeO2、Fe2O3一种或几种的组合。

3.如权利要求2所述的果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐A由AlCl3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O组合时,其按Al与Zr的摩尔比为1:4混合组成;所述金属盐A由Ce(NO3)3和Zr(NO3)4·5H2O组合时,其按Ce与Zr的摩尔比为1:3混合组成;所述金属盐A由Fe2(SO4)3和Zr(NO3)4·5H2O组合时,其按Fe与Zr的摩尔比为1:2混合组成。

4.如权利要求1所述果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或尿素溶液中的一种;所述碱性溶液的浓度为5-10mol/L。

5.如权利要求1所述果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述果胶为酯化度在30%-40%范围内的低酯果胶。

6.如权利要求1所述果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂B为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种。

7.如权利要求1所述果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述的金属盐B溶液为氯化镧、氯化钙、氯化铝和硝酸锆溶液中的一种。

8.如权利要求1所述果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法,其特征在于,所述核壳结构的微球吸附材料的平均直径是0.8-1.5mm,其中核层厚度是0.2-0.6mm,壳层厚度是0.6-0.9mm。

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