[发明专利]阻燃剂4‑硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种有机膦阻燃剂4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中，在氮气保护下，加入等摩尔的三羟甲基硫化膦和磷酸三苯酯，再加入相对于三羟甲基硫化膦质量1％-2％的催化剂，升温至120-160℃，反应10-14h，停止反应，减压蒸馏除去苯酚，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌30min，使淡黄色固体产品分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：

2.一种有机膦阻燃剂4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中，在氮气保护下，加入有机溶剂、等摩尔的三羟甲基硫化膦和磷酸三苯酯，搅拌下，再加入相对于三羟甲基硫化膦质量1％-2％的催化剂，升温至120-160℃，反应8-12h，减压蒸馏除去有机溶剂和苯酚，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌30min，使淡黄色固体产品分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：

3.一种有机膦阻燃剂4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中，在氮气保护下，加入等摩尔的三羟甲基硫化膦和磷酸三苯酯，再加入相对于三羟甲基硫化膦质量1％-2％的催化剂，升温至120-160℃，反应10-14h，停止反应，加入产品理论质量克数1倍体积毫升数的水，液面下通水蒸气，进行水蒸气蒸馏，待苯酚全部蒸出后，搅拌冷却至10℃以下，使淡黄色固体产品析出，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：

4.一种有机膦阻燃剂4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中，在氮气保护下，加入有机溶剂、等摩尔的三羟甲基硫化膦和磷酸三苯酯，搅拌下，再加入相对于三羟甲基硫化膦质量1％-2％的催化剂，升温至120-160℃，反应8-12h，减压蒸馏除去有机溶剂，加入产品理论质量克数1倍体积毫升数的水，液面下通水蒸气，进行水蒸气蒸馏，待苯酚全部蒸出后，搅拌冷却至10℃以下，使淡黄色固体产品析出，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：

5.如权利要求2或4所述4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甲苯或氯苯，其用量体积毫升数为三羟甲基硫化膦质量克数的4-8倍。

6.如权利要求1、2、3或4所述4-硫代膦酰杂笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠、三乙胺、吡啶、二甲胺基吡啶或氢氧化钠。