[发明专利]一种合成吡唑并[3;4-d]嘧啶-4-酮类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201510407952.X 申请日: 2015-07-13
公开(公告)号: CN105037372B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 李加荣;刘明星;史大昕 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100081 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 吡唑 嘧啶 酮类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮的方法,其特征在于采用肼、亚甲基丙二腈与醛反应合成目标化合物,反应通式为:

其中:

R1为氢、烷基和芳基:烷基和芳基不被取代或者被一个或多个卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷基、烷氧基取代;R2为氢、烷基;R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基;R4为烷基:其中所述烷基是甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基;芳基是苯基、萘基;烷氧基是甲氧基、乙氧基;磺酰基是甲磺酰基;反应介质为甲醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、DMSO、DMF、二氧六环、1,2-二氯乙烷、正己烷、环己烷或四氢呋喃;反应在室温至回流的温度下搅拌几分钟至十几小时;所使用的催化剂为吡啶、哌啶、DBU、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾;产物的分离与提纯方法为:

(1)将反应液用有机溶剂和水萃取,有机溶剂是乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或乙醚;

(2)萃取液合并后进行干燥,干燥剂是无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水氯化钙或分子筛;

(3)萃取液旋蒸后得粗产品,粗产物经重结晶进行纯化,重结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、水、盐酸、硫酸水溶液或氢氧化钠水溶液。

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