[发明专利]一种2‑噁唑啉酮衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201510408209.6 | 申请日： | 2015-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN105001176B | 公开（公告）日： | 2017-04-05 |
| 发明（设计）人： | 胡长文;於兵;程彬彬 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D263/38 | 分类号： | C07D263/38 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人： | 周蜜,仇蕾安 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁唑啉酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
向伯胺中通入二氧化碳，得到白色固体为氨基甲酸铵盐，然后将氨基甲酸铵盐与催化剂、溶剂、末端炔烃和醛混合，密封后在搅拌条件下于40℃～120℃反应8h～24h，反应完毕，通过硅胶柱层析分离，得到所述一种2-噁唑啉酮衍生物；
催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、硫氰酸亚铜、三氟甲磺酸铜、氧化亚铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜；
溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇或N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：伯胺为1-正丁胺、环戊胺、环己胺或苄胺。
3.根据权利要求1所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：末端炔烃为苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔或4-氟苯乙炔。
4.根据权利要求1所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：醛为苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛或4-硝基苯甲醛。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：末端炔烃、醛与氨基甲酸铵盐的摩尔比为1:1:1～2:2:1。
6.根据权利要求1～4任一项所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：以二氧化碳的摩尔百分数为100％计，催化剂用量为1mol％～5mol％。
7.根据权利要求5所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：以二氧化碳的摩尔百分数为100％计，催化剂用量为1mol％～5mol％。
8.根据权利要求1所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：伯胺为1-正丁胺、环戊胺、环己胺或苄胺；末端炔烃为苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔或4-氟苯乙炔；醛为苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛或4-硝基苯甲醛。
9.根据权利要求8所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：末端炔烃、醛与氨基甲酸铵盐的摩尔比为1:1:1～2:2:1。
10.根据权利要求9所述的一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法，其特征在于：以二氧化碳的摩尔百分数为100％计，催化剂用量为1mol％～5mol％。
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