[发明专利]由芳香肼制备联芳烃的方法有效
申请号: | 201510412686.X | 申请日: | 2015-07-14 |
公开(公告)号: | CN105175202B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 朱余玲;赵保丽 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C1/32;C07C15/24;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18;C07C41/30;C07C43/205;C07D213/16;C07D213/127;C07D257/04;C07D333/08 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香 制备 芳烃 方法 | ||
1.一种由芳香肼制备联芳烃的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在二价钯催化剂和樟脑磺酸的作用下,芳基硅醚与芳香肼发生偶联反应,反应完全后,经过后处理得到所述的联芳烃;
所述的芳基硅醚的结构如式(Ⅰ)所示:
Ar1-Si(OR)3 (Ⅰ)
所述的芳香肼的结构如式(Ⅱ)所示:
Ar2-NHNH2 (Ⅱ)
所述的联芳烃的结构如式(Ⅲ)所示:
Ar1-Ar2 (Ⅲ)
式(Ⅰ)~(Ⅲ)中,Ar1和Ar2独立地选自取代或者未取代的芳基或者杂芳基;
所述的芳基或者杂芳基上的取代基独立的选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素、氰基、硝基、氨基或者羟基;
R为C1~C4烷基;
所述的二价钯催化剂为Pd(PhCN)2Cl2或Pd(CH3CN)2Cl2;
所述的偶联反应的溶剂为四氢呋喃;
所述的偶联反应进行时加入四丁基氟化铵作为添加剂,二价钯催化剂、樟脑磺酸、四丁基氟化铵、芳基硅醚和芳香肼的摩尔比为0.01~0.1:0.9~1.1:0.9~1.1:1.0~1.2:1;
所述的偶联反应的温度为50~60℃,反应时间为3~10小时;
所述的芳基为苯基或者萘基;
所述的杂芳基为吡啶基、噻吩基或者四氮唑基。
2.根据权利要求1所述的由芳香肼制备联芳烃的方法,其特征在于,所述的芳基或者杂芳基上的取代基为甲基、乙基、甲氧基、F、Cl、Br、氰基、硝基、氨基或者羟基。
3.根据权利要求1所述的由芳香肼制备联芳烃的方法,其特征在于,所述的R为甲基或者乙基。
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