[发明专利]高效液相色谱测定头孢呋辛酯片中杂质含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱技术领域，具体涉及一种高效液相色谱测定头孢呋辛酯片中杂质含量的方法。

背景技术

头孢呋辛酯片生产，储藏过程中由于会受到不同条件的影响，可能降解产生不同的杂质，需对其进行限度控制。因此我们建立了头孢呋辛酯片中杂质含量的HPLC-UV测定法，更好的对头孢呋辛酯片中可能存在的杂质进行检测，以更好的控制头孢呋辛酯片的质量。

发明内容

本发明的目的是建立一种测定头孢呋辛酯片中杂质含量的方法，更好的对头孢呋辛酯片中可能存在的杂质进行检测，以更好的控制头孢呋辛酯片的质量。

本发明的技术方案是：高效液相色谱测定头孢呋辛酯片中杂质含量的方法，它包括如下步骤：

 杂质储备液的制备：取头孢呋辛酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E用甲醇分别溶解并稀释成每1mL分别约含头孢呋辛酯0.250mg、杂质A 0.50mg、杂质B 0.37mg、杂质C  0.12mg、杂质D  0.12mg、杂质E  0.12mg的溶液。

杂质测试溶液的制备：分别取上述各杂质储备液1ml至100ml量瓶中用流动相定容至刻度摇匀，即得。

供试品溶液的制备：精密称取头孢呋辛酯片适量，用甲醇溶解后加流动相定容至刻度，制成每1mL约含头孢呋辛酯0.250mg 的溶液。

对照品溶液的制备：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

空白溶液的制备：取辅料适量，用甲醇溶解后加流动相定容至刻度。

 所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为278nm。

 所述流动相为0.2mol/L磷酸二氢铵溶液﹕甲醇=62﹕38 。

 本发明的有益效果是：本发明应用高效液相色谱测头孢呋辛酯片中杂质含量，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高。通过检测头孢呋辛酯片中杂质含量，控制每克头孢呋辛酯中杂质A 不得大于2.0%、杂质B 不得大于1.5%、其他单个杂质不得大于1.0%，有利于更好控制头孢呋辛酯片的质量。

附图说明：图 1为杂质测试溶液色谱图；

图 2为空白辅料测试色谱图；

图 3为头孢呋辛酯的线性回归图。

以下通过实施例形式再对本发明的内容作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明的范围内。

实施例1：色谱柱的确定。

仪器：高效液相色谱仪Waters e2695-2998，二极管阵列检测器；

色谱柱：十八烷基键合硅胶为填料（4.6×150mm  5μ），

流速：1.0 ml/min；

进样量：20μl；

柱温：30℃；

波长：278nm；

流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液﹕甲醇=62:38。

杂质测试溶液的制备：取头孢呋辛酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E用甲醇分别溶解并稀释成每1mL分别约含头孢呋辛酯0.00250mg、杂质A 0.0050mg、杂质B 0.0037mg、杂质C  0.0012mg、杂质D  0.0012mg、杂质E  0.0012mg的溶液。

取杂质测试溶液进样记录色谱图。

杂质A在22.177分钟出峰、杂质B在33.070、40.637分钟出峰、杂质C在3.686分钟出峰、杂质D在8.128分钟出峰、杂质E在9.658分钟出峰、主峰在16.185、18.614分钟出峰，见图1。

结论：在该方法条件下杂质A、B、C、D、E 和主峰能完全分离。

 实施例2：检测波长的确定。

仪器：高效液相色谱仪 Waters e2695-2998，二极管阵列检测器；

色谱柱：十八烷基键合硅胶为填料（4.6×150mm  5μ）；

流速：1.0ml/min；

进样量：20μl；

柱温：30℃；

波长：190~400nm；

流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液﹕甲醇=62:38。