[发明专利]一种花旗松素的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510419208.1 申请日: 2015-07-16
公开(公告)号: CN105175378A 公开(公告)日: 2015-12-23
发明(设计)人: 夏增华;曾鸣 申请(专利权)人: 苏州禾研生物技术有限公司
主分类号: C07D311/32 分类号: C07D311/32;C07D311/40
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李敏
地址: 215600 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 花旗 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种花旗松素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取黄杞叶10重量份,加入2-10体积份30%-90%的乙醇溶液提取,提取液减压浓缩,得提取物A;

(2)所述提取物A经大孔树脂纯化,以乙醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,HPLC检测,收集,得提取物B;

(3)所述提取物B溶解于含1-8%有机酸的乙醇和/或水中,80-100℃搅拌水解,得水解液C;

(4)所述水解液C加入0.01M-0.05M的碱液中和至pH5-6,中和液减压浓缩,室温静置5-24h,过滤,收集滤饼,得沉淀物D;

(5)所述沉淀物D经重结晶,即得花旗松素;

所述重量份与体积份的关系为g/L。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述有机酸选自饱和一元脂肪酸、饱和多元脂肪酸、不饱和脂肪酸、芳香酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述有机酸选自乙酸、丁二酸、丙烯酸、苯甲酸中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述乙醇溶液的浓度为40%-50%。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述提取选自回流提取、超声提取、渗辘提取、浸泡提取中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述大孔树脂选自D101、D201、HPD-100、HPD-200、AB-8、NK-9、NK-II、FL-1中的至少一种。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述梯度洗脱的步骤为:A:B体积比为0%:100%,A:B体积比为10%:90%,A:B体积比为40%:60%,A:B体积比为50%:50%。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述碱液选自磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述重结晶的溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、水中的至少一种。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,还包括在所述提取前对黄杞叶进行粉碎、过筛的步骤。

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